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DOI : 10.2240/azojono0122

A Síntese do Bambu Estruturou o Carbono Nanotubes nos Catalizadores Cu-Mo Bimetálicos Apoiados MgO

DESYGN a TI - Edição Especial

Projecto, Síntese e Crescimento de Nanotubes para a Tecnologia Industrial

Zhonglai Li, Hongzhe Zhang, Joe Tobin, Michael A. Morris, Jieshan Qiu, Gary Attard e Justin D. Holmes

PTY Ltd. de Copyright AZoM.com

Este é um artigo do Sistema das Recompensas do Acesso Aberto do AZo (AZo-REMOS) distribuído sob os termos dos AZo-REMOS http://www.azonano.com/oars.asp

Submetido: 6 de novembro de 2007th

Afixado: 16 de novembro de 2007th

Assuntos Cobertos

Sumário

Introdução

Actividade Catalítica

Materiais e Métodos

Preparação do Carbono Nanotubes

Caracterização

Resultados e Discussão

Efeito do Cobre na Formação de Nanotube do Carbono

Medidas de EDXA

Morfologias de Partículas Encapsuladas do Catalizador

Qualidade Estruturada Bambu de Nanotube do Carbono

Testes Padrões de XRD dos Catalizadores

Conclusões

Reconhecimentos

Referências

Detalhes do Contacto

Sumário

os nanotubes Bambu-Estruturados do carbono (BCNTs) com distribuição estreita do diâmetro foram sintetizados nos catalizadores Cu-Mo bimetálicos. Os diâmetros dos nanotubes do carbono eram aproximadamente 20 nanômetro, com comprimentos de diversos mícrons e espessuras de parede entre 3-5 nanômetro. Os nanoparticles catalíticos, com um diâmetro médio menos de 20 nanômetro, jogam um papel chave na síntese dos nanotubes, actuando como sementes da nucleação para o crescimento. Raman e os resultados térmicos da análise gravimétrica mostraram que a qualidade do BCNTs era dependente da quantidade de Cu actual no catalizador. O desafio dEstes resultados aceitou a sabedoria que os rendimentos significativos de CNTs podem somente ser formados das rotas catalíticas do CVD se a primeira fileira, elementos de transição da meados de-fileira é usada como catalizadores.

Introdução

Desde sua descoberta em 1991, 1 os nanotubes do carbono (CNTs) e os nanostructures relacionados atraíram muita atenção devido a suas propriedades elétricas, mecânicas, e térmicas notáveis.2-5 Muitas conformações do carbono, incluir bambu-estruturado, as gaiolas do carbono e os nanohorns do carbono foram produzidos sob uma variedade de circunstâncias da reacção.6-10 S Por exemplo, bambu-como estruturas de CNTs foi sintetizado na grafite Ni-Carregada e nos eléctrodos Fe-Carregados do carbono usando métodos da arco-descarga.11,12 13 Os autores postularam que a formação de BCNTs estêve efectuada pelo diâmetro das partículas usadas como catalizadores. As partículas Pequenas do Fe, de aproximadamente 20 nanômetro, eram responsáveis para o crescimento de BCNTs, quando as grandes partículas do Fe não produziram BCNTs.Li e outros14 relataram a síntese de BCNTs pelo depósito de vapor químico (CVD) usando catalizadores apoiados do Ni. O Lee e o Parque 15 BCNTs alinhado igualmente obtido do depósito de vapor Fe-Catalisado do acetileno nas temperaturas que variam de 550 a 950°C.They observaram que a maioria das pontas do BCNTs estavam fechados e livres da capsulagem de partículas do Fe acima de 550ºC, quando BCNTs crescido no ºC 550 encapsulou às vezes uma partícula do Fe em sua ponta.

Actividade Catalítica

O Cu é acreditado para ser um metal inactivo com pouco ou nenhum a actividade catalítica para a decomposição do metano. 16,17É, contudo, errado pensar que o cobre não tem nenhum hidrocarboneto reformar a capacidade e o seu papel enquanto um catalizador activo em células combustíveis de hidrocarboneto é conhecido. 18Recentemente, o Fazendeiro e outros 19 cresceu as fibras do carbono do grande diâmetro (~200 nanômetro) do metano nas partículas do Cu colocadas em uma carcaça da alumina. Bambu-como a estrutura das fibras do carbono foi encontrado para depender fortemente da temperatura e BCNTs foi crescido somente em temperaturas entre 960 e 1018Co. Didik sintetizou 20 e outros CNTs multi-murado enchido com o Cu, o CuO2 e o CuCl através da carbonização de PVA e o CuCl (ou o CuCl2) em 250ºC. A morfologia dos nanostructures do carbono produzidos era independente do sal do Cu usado, isto é CuCl ou CuCl. 2Sugeriram que o crescimento dos nanotubes ocorresse através da difusão do carbono através das partículas metálicas mas este é improvável na rota 250ºC.This não pode ser considerado um processo catalítico-CVD clássico e não carrega pouco significado em termos da actividade do metal de cobre ao rachamento do metano para a síntese do nanotube do carbono.

Neste papel nós demonstramos que um MgO da novela apoiado catalizador bimetálico do cobre-molibdênio gera BCNTs pelo catalítico-CVD directo do metano. Isto é altamente inesperado porque o Mo estêve usado tradicional para produzir CNTs somente como os co-catalizadores com Co, Fe ou o Ni devido à formação energètica favorável de uma fase do carboneto do molibdênio do auto-envenenamento que proiba a formação de CNTs.21-23 Além Disso, a única actividade para a produção de CNT no catalizador de cobre apoiado veio dos estudos recentes de amostras promovidas K usando o carbono muito mais reactivo source.24 do acetileno.

Materiais e Métodos

Preparação do Carbono Nanotubes

BCNTs foi sintetizado pela decomposição catalítica do metano sobre um catalizador apoiado MgO do Cu e do Mo. Momentaneamente, um apoio do MgO foi preparado pela decomposição de Magnésio2 (OH)2 CO3 no ºC 450 para 6 horas.25 O apoio foi impregnado de uma solução aquosa do Cu (NÃO3)2 .6HO2 e (NH4) o índice de MoO.HO.Metal6242 é dado como o peso % ao apoio. Em todos os casos o índice do Mo era 5 wt.% relativo ao apoio. Os espectros Dispersivos do Raio X da Energia (EDX) foram adquiridos usando uma Unidade do EDS do Modelo 6587 dos Instrumentos de Oxford. O microscópio foi operado em 20 quilovolts com tempo da coleção de 100 concentrações de s.Elemental foi calculado usando o software do INCA.

A solução sonicated por 30 minutos e foi secada no ºC 100 durante a noite. O pó secado foi aglomerado no ºC 500 para que 6 horas produzam o catalizador. Os componentes activos do metal foram reduzidos aquecendo a 850 que o ºC em 10% H2/Ar em um caudal de 300 ml min-1 por 30 Min. de Metano foi alimentado então na câmara de ar em um caudal de 100 ml min-1. O período do crescimento para a formação de BCNTs foi ajustado no ºC 850 no minuto 60, depois do qual a fornalha foi refrigerada à temperatura ambiente. Para isolar BCNTs o material como-preparado foi tratado com o HNO3 de 6 M e lavado pela água para remover o catalizador.

Caracterização

A microscopia de elétron da Exploração (SEM) foi conduzida em um microscópio de exploração do LEÃO 1530EP. A microscopia de elétron de Transmissão (TEM) foi executada em um Hitachi H7000 que opera-se em 120 quilovolts e em Philips Tecnai G2 20 que opera-se em 200 kVSamples para a análise de TEM foi dispersado no álcool etílico e depositado em grades do Cu ou do Ni. a análise de Raio X Energia-Dispersiva (EDXA) foi empreendida usando um feixe de elétron centrado sobre a área de interesse e gravado na região da energia obrigatória de 0 - 20 keV. Os espectros de Raman foram gravados em um sistema 1000 de Renishaw Raman em uma atmosfera ambiental usando um laser do Ele-Ne de 5 mW (λ = 514,5 nanômetro) e um detector do CCD. Os espectros UV de Raman foram medidos na temperatura ambiente com uma espectrografia da triplo-fase de Jobin-Yvon T64000 com definição espectral Da linha de 244 nanômetro de um Innova Coerente 300 Fred que o laser foi usado como uma outra fonte da excitação. A análise gravimétrica Térmica (TGA) da amostra do carbono foi executada em uma taxa de aquecimento de uma acta de 10 ºC-1 até o ºC 900 em um fluxo de ar de 75 ml Min.-1

Resultados e Discussão

Figura 1 mostra imagens de TEM 5 de um catalizador reduzido de wt.% Mo/MgO e de um composto do carbono/catalizador preparados do catalizador de Mo/MgO. Nenhuma partícula óbvia do catalizador foi observada na superfície do catalizador de Mo/MgO após a redução do hidrogênio. Decomposição do Metano sobre este catalizador nas circunstâncias esboçadas acima da evidência mostrada da formação de carbono amorfo (Figura 1b). Não há nenhuma evidência de características regularmente dadas forma do carbono e os dados são consistentes com a evidência precedente da formação do carboneto em circunstâncias similares.21

A Figura imagens de 1.TEM (a) 5 do catalizador de wt.% Mo/MgO reduzido em 850 oC por 60 minutos que usam H/Ar2 flui de uma acta de 200 ml-1, (b) composto do carbono/catalizador preparado em 5 wt.% Mo/MgO em 850Co.

Os catalizadores apoiados MgO do Cu com Cu de 5 wt.% não produziram um depósito de carbono que poderia ser observado pela microscopia. A cor do pó do catalizador é vermelha após a reacção em 850 oC para 1 hora, que é produzido pelo cobre metálico. Isto é relacionado claramente à baixa actividade estabelecida de Cu/MgO para a decomposição do CH4 16 embora as únicas partículas do Au, do AG e do Cu no Al-Hidróxido surijam ou carcaça das bolachas de Silicone seja encontrado recentemente para ser altamente activo para a síntese de nanotubes cantar-murados do carbono.26,27

A Figura 2. micrografia de SEM dos nanotubes de bambu do carbono da estrutura crescidos no ºC 850 por 60 minutos (a) em uns 5 Cu/Mo/MgO Cu-Carregados wt.%, (b) uns 10 wt.% Cu-Carregou Cu/Mo/MgO e (c) uns 15 wt.% Cu-Carregou o catalizador de Cu/Mo/MgO pelo CVD (a carga do Mo era 5 wt.% em ambos os casos).

Efeito do Cobre na Formação de Nanotube do Carbono

Uma série de experiências foi executada a fim investigar o efeito do aditivo do Cu na formação de nanotubes do carbono. Em uns nanotubes mais altos do carbono das cargas do Cu com diâmetros uniformes, foram formados em 5 wt.%, 10 wt.% e 15 catalizadores Cu-Carregados wt.% de Cu/Mo/MgO, segundo as indicações dos dados de SEM em figura 2.In todos os casos que a superfície do catalizador foi coberta com o CNTs com alguns dos nanotubes agregaram junto. Um detalhe Mais Adicional é fornecido nos dados de TEM mostrados em Figuras 3. Para uns 2 wt.% o carbono amorfo Cu-Carregado do catalizador de Cu/Mo/MgO era o produto principal formado depois do CVD catalítico, quando uma quantidade maior de nanotubes do carbono for gerada em 5 wt.%, 10 catalizadores Cu-Carregados wt.% de wt.% e 15 Cu/Mo/MgO, indicando que o Cu joga um factor chave na formação de nanotubes do carbono. A análise Cuidadosa destas imagens e os dados similares mostram a isso em todos os casos que CNTs cresceu somente dos nanoparticles com diâmetros menos ou do igual a 20 nanômetro. Os comprimentos do CNTs eram até diversos mícrons. Isto pode claramente ser visto nas figuras porque nenhum crescimento dos nanotubes pode ser observado nos nanoparticles pretos do catalizador (típicos dos diâmetros > 40 nanômetro). Nós sugerimos que estas partículas passivated pela formação do carboneto. Esta dependência do tamanho é a razão óbvia para o diâmetro do CNTs que é em torno do valor de 20 nanômetro. Um histograma de diâmetros do nanotube do carbono mostra que os nanotubes têm um diâmetro exterior uniforme de aproximadamente 20 nanômetro (Figura 3e).

A Figura 3 nanotubes do Carbono preparados (a) em 2 Cu/Mo/MgO Cu-Carregados wt.%, (b) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Carregados wt.%, (c) 10 Cu/Mo/MgO Cu-Carregados wt.%, (d) 15 Cu de wt.% carregou Cu/Mo/MgO sem o 6M3 de utilização tratado, (e) Histograma do diâmetro de nanotubes do carbono. As linhas contínuas correspondem a um ajuste Gaussian.

Medidas de EDXA

A natureza bimetálica do catalizador do nanoparticulate é provada por medidas de EDXA qual revelou a presença de Cu e de Mo dentro das partículas. Por exemplo, os dados típicos de EDXA do catalizador Cu-Carregado wt.% de 10 Cu/Mo/MgO são mostrados na Figura sinal de 4.The em 17,4 keV são atribuídos ao Mo, o sinal em 8,0 keV e 8,9 keV são atribuídos à transição Kα e Kβ1 para o Cu. A relação de peso do Cu ao Mo é aproximadamente 2,3, que é ligeira mais alto do que aquele do catalizador original. Note que o sinal em 7,4 keV está atribuído à transição do Ni Kα da grade de TEM.

A Figura 4. espectros de EDXA de CVD a4 em 850Co para Picos de 1 hora é etiquetada com referência às linhas aceitadas do raio X.

As imagens de TEM que seguem o tratamento3 de HNO para dissolver o catalizador revelam a natureza do CNTs formaram. Figura 5 mostra as imagens de TEM típicas dos nanotubes bambu-estruturados multi-murados preparados em 850 oC no catalizador Cu-Carregado wt.% de 10 Cu/Mo. O rendimento de nanotubes do carbono era aproximadamente 10 wt.% relativo ao cata que Os nanotubes flexíveis formados usando estes catalizadores são mostrados na Figura partículas de 5aCatalyst foram observados frequentemente nas pontas dos nanotubes e as partículas em alguns casos pequenas do metal foram consideradas dentro dos nanotubes (Figura 5b). Estas observações sugerem que as extremidades o BCNTs sejam fechados e esta esteja confirmada pelos dados característicos mostrados na Figura 5c.

Figura 5. imagens Típicas de TEM de BCNTs crescidas no ºC 850 usando 10 um catalizador de wt.% Cu/Mo/MgO: (a) a baixa imagem da ampliação TEM de BCNTs, (b) imagem de TEM das partículas do catalizador encontradas para dentro e nas pontas dos nanotubes, (c) imagem de alta resolução de TEM de um BCNT com a grafite curvada cobre.

Interessante as partículas do catalizador encapsuladas dentro do BCNTs não possuíram o mesmos esfera-como as morfologias observadas em catalizadores sem reacção ou em partículas não utilizadas do catalizador. Isto é consistente com as altas temperaturas usadas que são além da temperatura de Hüttig do cobre. H

Figura 6. Raman 4 sobre um catalizador de Cu/Mo/MgO no ºC 850 com uma carga do Cu de: (a) 5 wt.%, (b) 10 wt.% e (c) 15 wt.%.

A qualidade do BCNTs é indicada pelos espectros de Raman mostrados na figura picos característicos de 6.Two era derivação observada do BCNTs. Um pico, a D-Faixa, é ficado situado aproximadamente Na G-Faixa, aproximadamente 1588 cm−1, é característico da grafite. A intensidade da D-Faixa é mais forte do que aquela da G-Faixa para todas as três amostras do carbono, mas a intensidade das diminuições1 do pico 1326cm- com um aumento na quantidade de Cu no catalizador. As relações da intensidade entre a D-Faixa e a G-Faixa (relaçãoDde IG/I) foram encontradas para ser 1,27, 1,20 e 1,09 para cargas do Cu de 5, 10 e 15 wt.% respectivamente, indicando que uns nanotubes mais de alta qualidade estão formados na relação mais alta de Cu/Mo em nossas experiências.

A qualidade melhor de BCNTs formou em umas cargas de cobre mais altas é indicada igualmente pela análise gravimétrica térmica (TGA) segundo as indicações de figura 7 para os materiais produzidos em 5 wt.% e 15 catalizadores Cu-Carregados wt.% de Cu/Mo/MgO. Estes dados indicam que a combustão do BCNTs ocorre 452 no ºC e 476 oC para o Cu mais baixo e mais alto que carrega respectivamente. A temperatura mais alta da gasificação é consistente com um grau de cristalinidade mais alto para a carga alta do Cu. As temperaturas da gasificação observadas aqui são algum °C 200 - 300 mais baixo do que para CNTs multi-murado de alta qualidade (MCNTs) em nossa experiência. A temperatura mais baixa da combustão de BCNTs é relacionada provavelmente ao metal Residual pôde igualmente actuar como um catalizador da combustão para a oxidação do carbono mas esta é considerada improvável devido à natureza fechado do BCNTs descrito acima.

Figura 7,4 sobre um catalizador de Cu/Mo/MgO no ºC 850 com uma carga do Cu (a) de 5 wt.%, (b) de 15 wt.% e de MCNTs preparados pela decomposição do metano em Co/Mo/MgO.Inset é a imagem de TEM de MCNTs preparou-se pela decomposição do metano em Co/Mo/MgO em 800 ocargas de C.The do Co e o Mo é 4 wt.% e 6 wt.% relativo ao MgO, respectivamente.

O mecanismo da geração de BCNTs nestes sistemas é complexo e não demonstrado nesta fase e pode ser diferente daquele sistema no catalizador Mo-Promovido do Ni, do Fe e do Co.28-30 A fim compreender o efeito do Cu na formação de BCNTs, umas experiências mais adicionais de caracterizações do catalizador foram executadas usando Uv-Raman e XRD que mostrado em figura 8 e na figura 9. Figura 8 espectros UV de Raman da ressonância das mostras de espécies do molibdato apoiou no MgO entusiasmado pela linha do laser em 244 nanômetro. Após a calcinação em 450 oC, nenhum sinal de Raman foi encontrado no catalizador apoiado do Cu somente, quando 5 no catalizador de wt.% Mo/MgO, três faixas óbvias de Raman em 736, 820 e A faixa em 736cm-1 é atribuída à ligação de Mo-O-MG, a faixa em

Contudo, duas faixas de Raman em 736 e em 4 e em fase4 de CuMo. Contudo, nenhum nanotubes do carbono foi encontrado quando o único Mo é apoiado no MgO embora MgMo4 estivesse medido nas experiências, assim o efeito da fase4 de MgMo na geração de BCNTs é excluído. Este resultado significa que a fase do molibdato de CuMo4 é somente um precursor de nanoparticles reduzidos, que é responsável para a formação de nanotubes do carbono.

Figura. 8 (a) 5 wt.% Cu/MgO, (b) 5 wt.% Mo/MgO, (c) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Carregados wt.%, (b) 10 wt.% Cu-Carregou Cu/Mo/MgO e (c) 15 wt.% Cu-Carregou o catalizador de Cu/Mo/MgO.

Testes Padrões de XRD dos Catalizadores

Os testes padrões de XRD 5 do catalizador reduzido de wt.% Mo/MgO na figura 9 exibição que nenhum pico do Mo metálico está observado e somente os picos característicos do óxido de magnésio apareceram. Contudo, os picos metálicos fracos do Mo localizaram perto de 40 e 58 o podem ser observados em 10 Cu/Mo/MgO Cu-Carregados wt.%. Conseqüentemente, Raman e os resultados de XRD indicam que as espécies tetrahedral do molibdato jogam um papel chave na formação de nanoparticles do Mo para a geração de BCNTs.

Figure que os testes padrões 9.XRD (a) 5 do catalizador de wt.% Mo/MgO e (b) 10 catalizador Cu-Carregado wt.% de Cu/Mo/MgO reduzido em 850 oC por 60 minutos que usam H/Ar2 fluem de 200 ml Min.-1

Para catalizadores do Mo os únicos nanoparticles do Mo para a síntese de BCNTs não poderiam ser formados sem adicionar o Cu no catalizador, e o supersaturation do carbono ocorre para formar o carboneto do molibdênio que conduz somente à formação de carbono amorfo, como observado por TEM.As31,32 revelado aqui, Cu/MgO igualmente não possui nenhuma actividade para a decomposição do metano nesta variação da temperatura devido à actividade de rachamento do hidrocarboneto deficiente deste metal. Para os catalizadores bimetálicos nós sugerimos que os centros do Mo servam como centros de rachamento do hidrocarboneto produzindo o carboneto e as espécies atomísticas do carbono que difuso ao cobre que contem componentes e são dissipados formando o BCNTs. A dependência do tamanho do nanoparticle observada aqui (isto é somente nas partículas <20 nanômetro em tamanho) pôde ser relacionada a diversos efeitos que incluem efeitos de tamanho da partícula (actividade mais alta inerente), a composição de superfície (devendo fazer sob medida fenômenos relacionados da segregação por exemplo) ou de deferimento devido aos fenômenos de transporte em massa na superfície bimetálica do catalizador.

Conclusões

Em resumo, nós sintetizamos com sucesso BCNTs usando a decomposição catalítica do metano sobre catalizadores apoiados de Cu/Mo. O diâmetro resultante do BCNTs é ao redor 20 nanômetro com comprimentos até diversos mícrons. Somente os nanoparticles do catalizador, com diâmetros ao redor 20 nanômetro, são activos para a revelação do crescimento bem sucedido de BCNTs.For do Cu de BCNTs e a obrigação do Mo esta presente. A espectroscopia de Raman e a caracterização de TGA do BCNTs indicam que enquanto o índice do Cu nos aumentos do catalizador assim que faz os rendimentos dos nanotubes de alta qualidade.

Reconhecimentos

Os autores reconhecem a União Europeia Sob o projecto de DESYGN-IT (Projecto 505626-1 do STREP), EnterpriseWe agradecem ao Prof. Podem Li e o Dr. Zhaochi Feng para a ajuda em medidas de Uv-Raman.

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Dr. Zhonglai Li, Joe Tobin, Michael A. Morris e Dr. Justin D. Holmes

Departamento de Química
Os Materiais Seccionam e Centro Fluido Supercrítico,
Cortiça Irelan

e

Centre para a Pesquisa sobre Nanostructures e os nanodevices Adaptáveis (CRANN),
Faculdade Dublin da Trindade,
Dublin 2, Irlanda

Zhonglaili@yahoo.com.cn
joedillanetobin@yahoo.com
m.morris@ucc.ie
J.Holmes@ucc.ie

Hongzhe Zhang e Professor Jieshan Qiu

Laboratório de Investigação do Carbono,
Escola da Engenharia Química,
Universidade Tecnológica de Dalian,
Estrada de 158 Zhongshan,
Apartado 49, Dalian 116012,
China

zhz_60ws@sina.com
jqiu@dlut.edu.cn

Professor Gary Attard

Departamento de Química,
Universidade Cardiff de Cardiff, Gales REINO UNIDO

Attard@Cardiff.ac.uk

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:20

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