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DOI : 10.2240/azojomo0124

Proprietà Strutturali e Fisiche di Mo6SxI9-x Nanowires Molecolare

DESYGN l'IT - Edizione Speciale

Progettazione, Sintesi e Crescita di Nanotubes per Tecnologia Industriale

D. Dvorsek, D. Vengust, V. Nicolosi, W.J. Blau, J.C. Coleman e D. Mihailovic

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Presentato: 6 novembre 2007th

Inviato: 16 novembre 2007th

Argomenti Coperti

Estratto

Introduzione

Metodi e Materiali

Composizione in Nanowire

Beni Strutturali

Struttura dei Cristalli Auto-Montati di Nanowire

Riassunto delle Proprietà Fisiche

Beni Meccanici di Nanowires

Beni di Trasporto di Nanowires

Beni Ottici di Nanowires

Conclusioni

Ringraziamenti

Riferimenti

Estratto

Presentiamo una breve generalità della struttura atomica ed elettronica dei nanowires molecolari dello molibdeno-zolfo-iodio. Egualmente riassumiamo i loro beni ottici e meccanici di base del trasporto.

Introduzione

La Comprensione dei beni di base dei nanomaterials è fondamentalmente importante per il loro uso in nanotecnologia. Come uno dei materiali il più ampiamente studiati nell'ultima decade, i nanotubes del carbonio (CNT) presentano una serie di beni interessanti. Tuttavia, l'uso molto diffuso di CNT in nanotecnologia è ostacolato da eterogeneità intrinseca di materiale sintetizzato massa. La difficoltà di separazione dei nanotubes metallici e semiconduttori dal materiale sintetizzato impedisce l'uso di CNT nelle applicazioni dove le particelle elementari identiche con gli stessi beni sarebbero richieste. Un Altro problema con l'uso di CNT nelle applicazioni di nanotecnologia è le loro caratteristiche difficili della dispersione nei solventi a basso punto di ebollizione del punto senza l'uso dei tensioattivi supplementari. Queste emissioni motivano forte le indagini sui nanomaterials alternativi.

Uno di nuovi materiali di promessa di cui la sintesi in primo luogo è stata riferita nel 2004 [1], è nanowires dello molibdeno-zolfo-iodio. La Loro sintesi e preparato sono molto meno esigenti che CNTs e secondo le aspettative, dalla loro scoperta, i materiali è stato ricercato con una vasta gamma di tecniche ed è stato l'argomento di numerose e diverse indagini, compreso una ricerca delle applicazioni industriali possibili. Materiale è risultato per essere conducendo unidimensionale del tipo di molecolare nanomaterial che tipicamente compare in ordinato impacchetta [2,3] che hanno buon dispersability in un intervallo dei solventi comuni [4,5], sotto diversi aspetti dal punto di vista funzionale molto simile a CNTs. La sintesi relativamente semplice del materiale dagli elementi senza alcuni catalizzatori [1] dà una possibilità per riportare in scala la produzione e quindi l'applicabilità del materiale nella tecnologia industriale. Una serie di applicazioni possibili corrente stanno perseguende, varianti dall'elettronica molecolare alla conduzione ed ai compositi tribologici.

Metodi e Materiali

In questo articolo riferiamo sulla raccolta delle indagini differenti sui beni di base dei nanowires dello molibdeno-zolfo-iodio. Le indagini variano dagli studi strutturali agli studi su meccanico, sul trasporto e sui beni ottici. La struttura è stata studiata con la combinazione di tecniche sperimentali che hanno compreso gli esperimenti della struttura fine di misure della diffrazione della polvere dei Raggi X (XRD), di assorbimento dei Raggi X (XAFS), le paia atomiche di distribuzione dell'analisi di funzione (PDF), la microscopia elettronica di trasmissione ad alta definizione (HRTEM) e la microscopia elettronica a scansione (STEM). Le tecniche sperimentali sono complementate con i calcoli di primo principio. L'indagine sui beni ottici ha compreso le misure della riflettività e la capacità di assorbimento su o ha orientato meccanicamente le pellicole sottili, campioni globali o nelle soluzioni.

Composizione in Nanowire

I nanowires che sono stati studiati hanno la formula chimica MoSI69-xx (3 < x < 6) ed appartengono ad un gruppo di composti del cluster basati sui chalcogenides del metallo di transizione. Mentre i cluster nella maggior parte del questo composti cristallini formano le reti tridimensionali, i cluster in MoSI69-xx (MoSIx) sono sistemati in catene unidimensionali. Dopo Che la sintesi di singolo punto che continua dagli elementi il nanowire di MoSIx è imballata solitamente in gruppi, ma nei gruppi può controllably essere disperso e sono stati trovati per formare una dispersione stabile con i diversi collegare molecolari [5]. I nanowires di MoSIx che sono stati utilizzati in queste indagini sono stati assicurati da una società Mo6 e sono stati elaborati lavando, da dispersione e dalla sedimentazione.

Beni Strutturali di Nanowires

La struttura dei nanowires69-xx di MoSI in primo luogo è stata studiata con Diffrazione ai raggi X [1]. Presto è stato evidente che le altre tecniche o combinazione di tecniche saranno necessaria per la determinazione dettagliata della struttura. La determinazione accurata di occupazione atomica dei siti diversi dagli spettri di Raggi X è stata ostacolata, perché i diversi nanowires non non decreto spesso perfettamente riguardante a vicenda dentro un gruppo ed i gruppi stessi sono torti o deformati.

La struttura di base è stata determinata riunendo le informazioni locali della struttura da XAFS con le informazioni della struttura media dalle misure della diffrazione della polvere dei Raggi X [6]. La struttura ottenuta (figura 1) è descritta il più bene in termini di polimero unidimensionale composto di catene dei cluster in covalenza limitati dell'Mo-chalcogenide-Alogenuro, composte di Mo6 (S, I)6 unità, unite da tre cationi (S o I). Meden ed altri [6] hanno determinato il gruppo di spazio come P63, corrispondente alla struttura del gruppo a tre collegare paralleli636 di MoSI all'interno della cella di unità. Lo studio, che è stato complementato dai calcoli di teoria funzionale (DFT) di densità, egualmente ha indicato che non ci sono obbligazioni covalenti fra i diversi nanowires, che piombo ai beni unidimensionali notevoli ed alla dispersione facile nei diversi nanowires molecolari. Questi beni provocano il disordine dell'imballaggio quando i diversi fili del nanowire fanno scorrere faccia a faccia all'interno dei gruppi.

Figura 1. La struttura atomica dei nanowires Mo6S3I6. (a) Vista laterale Di una catena molecolare determinata Mo6S3I6 con gli atomi di S nelle posizioni gettanti un ponte B e (b) proiezione lungo l'asse cristallino di c. Catena indicata esperimenti Iniziali di Diffrazione ai raggi X che ordina secondo il P63 spacegroup12 (la cella esagonale di unità indicata con le linee continue)

Quando l'orientamento preferrential del campione negli esperimenti di XRD è stato considerato, l'accordo con il modello proposto da Meden et al. [6] era abbastanza buono da accertare della struttura della spina dorsale oltre tutto il dubbio ragionevole, ma non dell'occupazione della S e della I sulla spina dorsale. Lo studio strutturale complementare dall'analisi di funzione (PDF) di Paio-Distribuzione [7] ha confermato la struttura scheletrica, ma allo stesso tempo ha sollevato una certa incertezza per quanto riguarda la popolazione della S e della I nelle posizioni differenti. Entrambi Gli studi acconsentono su presenza di S nel gettare un ponte spiana (posizioni B) e gli iodi per la posizione A, ma là sembra essere una discrepanza per quanto riguarda l'occupazione della posizione gettante un ponte centrale indicata come atomo C nella Figura 1. Considerando Che il XRD mostra questo per essere più o meno inoccupato, gli studi PDF suggeriscono altrimenti. Questa discrepanza è stata risolta apparentemente dagli studi del GAMBO e di HRTEM, che non hanno mostrato occupazione sul sito di C. 

Struttura dei Cristalli Auto-Montati di Nanowire

HRTEM e gli studi del GAMBO sono stati svolti da Nicolosi et al. [8] su MoSI64.54.5 (o su 12-9-9) e su MoSI636 facendo uso della rappresentazione anulare avanzata del campo scuro dei techniqes (ADF) in particolare.  La rappresentazione dell'ADF facendo uso del GAMBO aberrazione-corretto è stata usata per determinare molto esattamente la struttura dei cristalli auto-montati del nanowire specialmente per MoSI636. In base ad un confronto molto dettagliato delle immagini strutturali calcolate ed osservate di TEM lungo gli angoli differenti secondo le indicazioni di figura 2, gli autori hanno concluso che l'imballaggio dei nanowires ha un P-1 (#2) struttura, piuttosto che i gruppi di spazio R-3 (#148) o P63 (#173) precedentemente proposti, dovuto un effetto piuttosto sottile, vale a dire l'assenza di una simmetria rotazionale lungo il collegare, che avrebbe provocato una grata triclina.

Figura 2. (a), (b) le immagini di HRTEM dei gruppi hanno montato dai diversi nanowires. (c) - (h) le Paia dell'ADF sperimentale STACCANO l'immagine (prima riga) e l'immagine dal gambo dalle simulazioni (seconda riga) fatte per le tre direzioni di alto-simmetria.

Gli autori hanno indicato che i nanowires consistono di una schiera di serie delle celle di unità ben definite ogni sei aerei atomici consistenti (si veda figura 3), piombo ad una sovrastruttura meno simmetrica che originalmente proposta [6].  Gli atomi di I sono stati definiti ai siti di A come indicato in figura 1 mentre gli atomi di S occupano i siti di B. La centrale che getta un ponte sulle posizioni (sito C) non è stato occupato.

Figura 3. La struttura del nanowire di MoSI636 come determinato dai measurments del GAMBO [8]. Le parentesi definiscono la cella di unità del nanowire, che contiene (rosso) 12 Mo, 6 la S (giallo), 12 atomi (porpora) di I.

Una tecnica strutturale della determinazione del nanoscale era essenziale, poiché i tentativi precedenti facendo uso di Diffrazione ai raggi X si sono rivelati infruttuoso e/o accurato determinare insufficientemente le differenze sottili nell'occupazione dei siti di I e di S.  La stabilità delle strutture con la stechiometria differente in MoSI69-xx egualmente è stata confermata dai calcoli di teoria funzionale (DFT) di densità nell'ordine di 4,5 < x < 6. Notevolmente, i calcoli egualmente hanno indicato che c'è differenza pochissima nell'energia fra la stechiometria differente (sulla stessa spina dorsale), indicante che la S ed Io possono scambiare relativamente liberamente ed egualmente conferma che ci sono soltanto interazioni molto deboli fra i diversi nanowires. I calcoli di DFT sulla struttura da Meden et al. [6] ed anche calcoli da Tomanek et al. [10] per 12-9-9 e da Vilfan e da Nicolosi et al. [9] per 636 predicono il materiale per essere un metallo a banda stretta lungo la direzione dell'asse del nanowire, ma hanno essenzialmente carattere non metallico per il trasporto attraverso i nanowires.

Riassunto delle Proprietà Fisiche

Beni Meccanici di Nanowires

Conformemente ai calcoli - che hanno indicato che ci sono soltanto obbligazioni molto deboli fra nanowire si incagliano - beni meccanici notevolmente anisotropi della mostra dei nanowires di MoSIx. Le misure meccaniche sui nanowires di MoSIx hanno indicato che il modulo della tosatura era eccezionalmente piccolo, sull'ordine del MPa 16-89, mentre il modulo Di Young era alto, fino a 430 GPa [11]. L'origine di questi valori alti riproducibili ancora non è capita, poichè i calcoli hanno predetto i moduli Di Young piuttosto più piccoli, dell'ordine di 100-150 GPa [10]. Utilizzando questi risultati nella prospettiva vediamo che il modulo Di Young è soltanto 2-3 volte di meno che per il migliore SWCNTs, mentre le forze fra i diversi nanowires sono sostanzialmente più deboli di in CNTs o grafite. Il modulo molto piccolo della tosatura [11,13] implica che i nanowires di MoSIx siano una di migliori approssimazioni ad un materiale unidimensionale trovato in natura. L'uso dei nanowires di MoSIx per il rinforzo meccanico nei compositi e nell'attrito diminuito [13], proviene dal grande modulo Di Young e dal piccolo modulo della tosatura rispettivamente.

Beni di Trasporto di Nanowires

Le misure Sistematiche di resistività sono state fatte sia su in serie (palline stampate) che sui diversi gruppi del nanowire [2,3].  In tutti i casi con differenti nanowires di MoSIx le caratteristiche di corrente-tensione sono lineari e la dipendenza della temperatura della resistività è stata trovata esponenzialmente per aumentare alla bassa temperatura, dopo variabile-intervallo che spera (VRH) il comportamento del β del σ =σ0 il exp (T0/T) del modulo, in cui β = ¼ per i campioni (non purificati) incontaminati e β = ½ per i campioni che sono stati temprati nel vuoto alle temperature superiore a 500 C, secondo le indicazioni di Figura 4. Il cambiamento dell'esponente è accompagnato con un aumento nella conducibilità - suggerendo che l'eliminazione di iodio interstiziale aumenti la concentrazione in portafili del foro, con conseguente più alta conducibilità.  Questo cambiamento nell'esponente può essere capito in termini di incrocio da tridimensionale a VRH unidimensionale causato tramite l'eliminazione di iodio interstiziale. I risultati indicano conclusivamente che c'è una densità limitata degli stati all'energia di Fermi e che il trasporto è dominato tramite luppolizzazione incoerente fra gli stati. L'origine della localizzazione ancora non è capita, ma il forte carattere 1D dei nanowires suggerisce che la localizzazione possa accadere dovuto i difetti. Gli esperimenti Effettivamente recenti hanno indicato che la purezza migliore dei campioni può dare il σ significativamente più alto0 su quanto 105 S/m, mentre la T-Dipendenza sembra dipendere dal diametro del gruppo, un segno che il comportamento del Luttinger-Liquido potrebbe essere importante

Figura 4. La resistenza in funzione della temperatura per un gruppo del nanowire Mo6S3I6 misurato prima (a) e dopo (b) ricottura. Le inserzioni mostrano un registro (R) contro T−1/4 per (a) e un registro (R) contro T−1/2 per (b) rispettivamente. La linea retta nell'inserzione di (a) rappresenta una misura con β = 1/4 e 1/2 per (b) rispettivamente

Beni Ottici di Nanowires

Si prevederebbe che la natura 1D dei nanowires, che è stata osservata tramite le indagini differenti, egualmente mostrasse nei beni ottici come funzionalità marcate negli spettri ottici. Peculiare nessuna tali funzionalità è stata osservata malgrado il carattere unidimensionale delle bande elettroniche e delle funzionalità relativamente marcate nella densità degli stati. Una delle ragioni per questa poichè abbiamo scoperto è che c'è un gran numero di sotto-bande strette che appartengono agli orbitali d-derivati Mo e che si trova nel eV del ± 2 di regione dal E.F

Gli spettri di assorbimento ottico della pellicola sottile orientata dei nanowires636 di MoSI sono indicati nella figura 6 (a) per E//c e E⊥c. Vediamo una serie di chiari picchi per E//c e uno sfondo monotonicamente aumentante per E⊥c. Non sembra essere alcune caratteristiche comuni negli spettri, suggerenti che un alto livello di orientamento possa essere raggiunto tramite il trattamento meccanico di orientamento.

Figura 5. Misure (a) di assorbimento ottico in pellicole sottili orientate.  L'asse molecolare c era in una parallela orientata caso e nell'altro perpendicolare a polarizzazione. Le Linee continue provengono dall'esperimento (disgaggio arbitrario), le altre righe sono calcolate nell'RPA. (b) Gli spettri di assorbimento dei nanowires Mo6S3I6 in solventi differenti ed inoltre le gamme di nanowires Mo6S4.5I4.5 in IPA.

Gli spettri calcolati di MoSI636 (anche indicato nel Fico 6 (a)) è, come gli spettri misurati, il eV sotto piuttosto privo di caratteristiche particolare del ~ 4 per la E | c. Sopra il eV del ~ 4 le transizioni ottiche fra le catene cominciano contribuire. Gli spettri di assorbimento per E//c mostrano che d'altra parte più struttura e là è accordo abbastanza buono fra i calcoli e gli esperimenti, se gli spettri calcolati sono riportati in scala nell'energia da ~1,2. L'esigenza del riportare in scala è una conseguenza del problema con i calcoli di DFT che sottovaluta generalmente l'intervallo di banda.

Gli spettri di Capacità Di Assorbimento in soluzione mostrano le simili funzionalità come le pellicole asciutte, salvo che hypochromically sono spostati dal eV del ~ 0,15. In isopropanolo ed in acqua, c'è un potenziamento supplementare della funzionalità a circa 5,5 eV (220 nanometro), che è stato suggerito per risultare da comportamento di complessazione, ma la sua origine esatta è sconosciuta.

Nella Figura 6 mostriamo la riflettività ottica misurata incontaminati e sui campioni stampati temprati di una pallina di MoSI636. Entrambi mostrano ad un chiaro plasma la funzionalità barriera barriera alle basse frequenze. La differenza fra i due è abbastanza contrassegnata tuttavia, il campione temprato che mostra una riflettività significativamente più alta che il campione non temprato. La riflettività calcolata [anche indicata nella Fig. 6 (a)] è sostanzialmente superiore a quello sperimentale, in particolare alle basse frequenze dove è dominato dalla conducibilità metallica preveduta del campione. Ciò è pricipalmente dovuto il grande scattering di superficie, non completamente rappresentato tramite la rinormalizzazione di dati con il Au-Rivestimento dei nostri esemplari. Tuttavia, la forma globale della riflettività calcolata è simile a quella misurata. Figura 6 (b) mostra il σ della parte reale1della conducibilità ottica del campione 1. La tendenza globale della conducibilità ottica è molta indicativa di un semimetallo.

Figura 6. (a) Le riflettività R (ω) del temprato di (Campione 1) e non temprato (campioni del Campione 2) e la R (ω) calcolata per le polarizzazioni casuali. (b) Il σ ottico di conducibilità1 (ω) dei campioni 1, derivato dalla R (ω).

Conclusioni

Concludiamo notando che il progresso nella determinazione dei beni di base dei nanowires relativamente recentemente scoperti di MoSIx è stato estremamente rapido. Malgrado le difficoltà nei nanowires di risoluzione strutturi la struttura della spina dorsale è stato determinato con il grado di accuratezza ragionevole. Egualmente la caratterizzazione sperimenta, che ha portato alcuni risultati sorprendenti, confermando il forte carattere 1D dei nanowires molecolari di MoSIx. I beni osservati congiuntamente alla sintesi ed alla dispersione relativamente facili rendono questo materiale commercialmente attraente. Effettivamente l'utilizzabilità dei nanowires di MoSIx già è stata studiata nelle aree tali elettrodi della batteria [12], tribologia [12] e visualizzazioni dell'emissione di campo [14]. I risultati erano nella promessa generale, ma ricerca ulteriore, specialmente sui meccanismi della crescita e sul controllo della stechiometria è necessaria per lo sviluppo dei prodotti commerciali basati su questo materiale. I calcoli Teorici [6,8,10,15] sono stati molto importanti nella determinazione della struttura e nella predizione delle proprietà fisiche varie dei nanowires di MoSi. Una serie di previsioni teoriche, specialmente magnetoelasticity e beni electrostrictive devono ancora essere studiati.

Ringraziamenti

Questo lavoro è stato supportato dal Progetto Di Ricerca Mirato A Specifico di UE DESYGN-IT (Nessun NMP4-CT-2004-505626).

Riferimenti

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Damjan Dvorsek

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Dragan Mihailovic

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Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jun 3, 2015

Last Update: 3. June 2015 07:37