Brukers Block Thermischer Analyse-(VITA) Aktiviert Thermische Analyse Nanoscale von Polymeren

Themen Umfaßt

Einleitung
Thermische Analyse Nanoscale
Polymer Mischungen
Mehrschichtige Filme
Beschichtungen
Schlussfolgerung

Einleitung

Der Block der Thermischen Analyse (VITA) aktiviert nanoscale thermische Analyse (nTA), eine neue Technik, die die Bestimmung der lokalen Übergangstemperatur auf der Oberfläche eines Materials mit nanoscale Ortsauflösung erlaubt. Indem es quantitative Kennzeichnung zur Verfügung stellt, kann nTA helfen, Materialien und ihre Phasentrennung und Bauteilverteilung (oder Zusammenlagerung) am nanoscale zu kennzeichnen. Die Technik verwendet einen fachkundigen thermischen Fühler, um eine sehr kleine Region auf der Beispieloberfläche zu heizen und seine thermischen Eigenschaften, einschließlich solche thermische Übergänge wie Schmelzpunkte und Glasübergänge lokal zu messen. Der thermische Fühler ist in der Geometrie ähnlich und körperliche Eigenschaften Standardsilikonzur atomkraftmikroskopie (AFM) prüft und aktiviert folglich die Generation von hochauflösenden Beispieltopographiekarten unter Verwendung des Kontaktmodus und TappingMode™-Techniken. Das FLUGHANDBUCH-Bild kann verwendet werden, um Einbauorte von Zinsen für thermische Analysen anzuvisieren, die dann in Sekundenschnelle durchgeführt werden können. Auf diese Art heiratet nTA die Auflösung von FLUGHANDBUCH zu den eindeutigen und quantitativen Daten der thermischen Analyse. Diese Anwendungsanmerkung beschreibt die Technik und zeigt seinen Nutzen in einigen Anwendungen.

Thermische Analyse Nanoscale

Thermische Methoden, wie Differenzscanning-Kalorimetrie (DSC), thermomechanische Analyse (TMA) und dynamische mechanische Analyse (DMA), sind gut eingerichtete Techniken für die Charakterisierung der Übergangstemperatur der Materialien. Jedoch ist eine ernste Beschränkung von herkömmlichen thermischen Methoden, dass sie nur eine Probe-Durchschnitt berechnete Antwort geben und Informationen nicht auf lokalisierten Defekten zur Verfügung stellen können, noch können sie die thermischen Eigenschaften von Beschichtungen/von Filmen geben weniger als einige Mikrons in der Stärke. Ein DSC-Maß zum Beispiel zeigt das Vorhandensein von mehr als einer Phase an, aber die Technik kann keine Informationen betreffend die Größe oder die Verteilung von Phasen im Allgemeinen geben. Dieses wirkt besonders die Wissenschaftler aus, die mit Polymermischungen arbeiten (wo die Mischungsmorphologien zur Bestimmung ihrer Materialeigenschaften entscheidend sind), Beschichtungen (wo Unvollkommenheiten wie Gelierungen Leistung ernsthaft auswirken können), mehrschichtigen Filmen und Zusammensetzungen.

FLUGHANDBUCH ist routinemäßig verwendet worden, um die Topographie solcher Materialien sowie die Verteilung ihrer Bauteile zu kennzeichnen. In einen Baumustern Proben, kann das Material, wenn es und sein Formular bekannt, von der Topographie oder von der Variante des mechanischen Eigentums entschlossen sein, die in FLUGHANDBUCH-Bildern aufgedeckt werden. Traditionsgemäß ist dieses durch einige Scannenfühler-Mikroskopmodi (SPM), wie Mikroskopie der seitlichen Kraft, (LFM) Kraftmodulation und TappingMode-Phasendarstellung durchgeführt worden. Vor kurzem, hat die Einleitung von HarmoniX™ eine eindeutige Kombination der höchsten Auflösung, schnelle, zerstörungsfreie Darstellung mit quantitativer Darstellung des mechanischen Eigentums versehen. HarmoniX ist für das Abbilden von nanoscale Schwankungen der mechanischen Eigenschaften ideal. Wann Immer Bauteile oder microphases beträchtliche Unterschiede bezüglich der mechanischen Eigenschaften aufweisen, können diese Techniken eine eindeutige Bauteil- und Phasenverteilung auch zur Verfügung stellen.

Der Vorteil nanoscale thermischer Analyse (nTA) ist, dass er ein eindeutiges nanoscale materielles Kennzeichen sogar in Ermangelung der Varianten des mechanischen Eigentums zur Verfügung stellen kann. Er erlaubt die Bestimmung von lokalen Übergangstemperaturen auf der Probenoberfläche. Dieses wird durchgeführt, indem man einen fachkundigen Fühler in Kontakt mit der Beispieloberfläche holt, das Ende des Kragbalkens heizt, und seinen Ausschlag unter Verwendung des Standardstrahlauslenkungsbefunds des FLUGHANDBUCHS misst. Während des Maßes wird der Fühler an einem örtlich festgelegten Einbauort auf der Oberfläche der Probe angehalten. Als der Kragbalken und der Reihe nach die Probe heizen Sie oben, die Probe erweitert, den Fühler hochdrücken und eine Zunahme des vertikalen Ausschlagsignals verursachen. Bei einer Übergangstemperatur erweicht das Material gewöhnlich so, dass die Kraft, die durch den Kragbalken aufgewendet wird, die Oberfläche der Probe verformen kann, den Fühler die Probe eindringen lassen und den Ausschlag des Kragbalkens verringern. Die Änderung in der Steigung des Ausschlagsignals ist eine Anzeige über einen thermischen Übergang. Diese Technik ist der Massentechnik der thermischen Analyse, Thermomechanische Analyse (TMA) ähnlich, aber sie kann die Übergangstemperatur einer Probe auf dem mikro- und dem sogar nanoscale lokal bestimmen. Die Übergangstemperatur, wie durch nTA gemessen bezieht gewöhnlich gut mit der Übergangstemperatur aufeinander, die durch Massentechniken gemessen wird und kann deshalb verwendet werden, um ein Material zu kennzeichnen und zu bestimmen, ob sie in einer kristallenen oder formlosen Form ist.

Die besonders konstruierten FLUGHANDBUCH-Kragbalken verwendet, damit nTA enthaltene MEMS-Technologie einen leitfähigen Pfad durch die Fahrwerkbeine des freitragenden und hochohmigen Teils nahe seinem Ende herstellt. Dieses veranlaßt das Ende des Kragbalkens, oben zu heizen, wenn Strom den leitfähigen Pfad durchfließt. Der Kragbalken selbst wird vom Silikon hergestellt und der Pfad wird hergestellt, indem man das Silikon mit verschiedenen Dotierungskonzentrationen einpflanzt. Abbildung 1 zeigt ein SEM-Bild des thermischen Fühlers, der im nTA verwendet wird. Der Fühler hat einen ähnlichen Längenverhältnis- und Endenradius zu den geätzten Silikonstandardfühlern und erlaubt hochauflösende Darstellung entweder im Kontaktmodus oder in TappingMode. Weil das Material lackiertes Silikon ist, kann der Kragbalken viel höherem Strom als Metallschichtkragbalken widerstehen und erzielt deshalb viel höhere Temperaturen. Kontrollierbare Heizung kann bis zu den Temperaturen durchgeführt werden, die so hoch sind wie 350-400°C. Die hohe Wärmeleitfähigkeit des Silikons aktiviert sehr die Stufenhöhen der hohen Temperatur und erreicht maximale Temperatur in weniger als 100 Mikrosekunden und so lässt schnelle (hoher Durchsatz und lokalisiert) Beispielheizung zu. Ein zusätzlicher Nutzen der Kragbalken ist ihre Fähigkeit, dem Impuls zu widerstehen, der zu um 1000°C heizt, das verwendet werden kann, um jede mögliche Verunreinigung abzuputzen, die an der Spitze des Fühlers befolgt.

Abbildung 1. Ein SEM-Bild des microfabricated thermischen Fühlers verwendet für nTA Maße. Die Einfügung ist ein lautes Summen der Spitze, die Kontakt mit der Beispieloberfläche aufnimmt.

Die Temperaturspanne, die mit dem nTA zugänglich ist, prüft, und der Bedarf an lokalisierter Beispielheizung (Wärmeleitfähigkeit der Probe so, begrenzend) macht die nTA Technik eine ideale Abgleichung für Polymere. So sind nTA Anwendungen auf die polymerischen und pharmazeutischen Materialien gerichtet worden. Das Folgen sind einige Anwendungen in diesen darstellenden Bereichen, dass das Hilfsprogramm von nTA zu völlig ein Material am Nano-- oder an der Mikroskala kennzeichnen. Darüber hinaus fährt die Verwendung der erhitzten Fühler in der Scannenfühlermikroskopie fort, die neuen und interessanten Techniken und die Anwendungen, von nanoscale Lithographie zur Temperatur-abhängigen elektrischen Kennzeichnung von Proben zu entwickeln.

Polymer Mischungen

Polymermischungen werden in einer großen Auswahl von den Industrien verwendet, die zum Einstellen der möglichen durchgehenden richtigen Teilwahl der Materialeigenschaften passend sind. FLUGHANDBUCH ist verwendet worden, um zu helfen, die Gebietsgröße und -verteilung in einer großen Auswahl von Polymermischungsproben zu kennzeichnen. Wie in Abbildungen 2 und 3 gezeigt, können die Gebiete unter Verwendung der Topographiedaten und der Phasendarstellung sichtbar gemacht werden. Dieses setzt einen idealen Ausgangspunkt für nTA fest, das dann verwendet werden kann, um zu helfen, zu kennzeichnen, welches Gebiet ist, welches, sowie wenn die Gebiete völlig die getrennte Phase sind oder, werden vermischt. Da die Proben in diesen Abbildungen unvermischbare Mischungen sind, ist die Hauptfrage, welches Material ist, welches.

Abbildung 2. (a) 4µm x 4µm TappingMode FLUGHANDBUCH-Bild eines Polystyrens - niedrig--densitypolyethylene Mischung (PS-LDPE). Die roten und blauen Kreise markieren den Einbauort, der für VITA-Maße in den PS-Gebieten und IN LDPE-Grundmasse, beziehungsweise verwendet wird. (b) VITA-nTA Maße, welche reproduzierbar die Glasübergangstemperatur PS innerhalb der Gebiete und den schmelzenden Übergang LDPE in der Grundmasse, die Teilverteilung so eindeutig kennzeichnend zeigen.

Abbildung 3. (a) 4µm x 2µm TappingMode FLUGHANDBUCH-Bild eines Polyäthylenoxids - syndiotaktische Mischung des Polypropylens (PEO-sPP), welche die Topographie zeigt (gelassen) und die Phase (recht). Der rote Kreis markiert ein kleines Gebiet und der blaue Kreis markiert ein Ähnliches Gebiet, nachdem die thermische Nano-Analyse durchgeführt wurde. (b) VITA-nTA Maß durchgeführt am Einbauort des blauen Kreises. Die Kurve zeigt eine Übergangstemperatur, die von PEO charakteristisch ist, gefolgt von einem sPP-Schmelzübergang. Anscheinend stellen die kleinen Merkmale, die in den FLUGHANDBUCH-Bildern sichtbar sind, flache PEO-Gebiete, die betriebsbereit überquert werden dar, lassen den Fühler das kleine PEO-Gebiet ermittlen und liegen sPP-Grundmasse zugrunde.

Alle Materialien in diesen Mischungen (Polystyren, Niedrig-Dichtepolyäthylen, Polyäthylenoxid, syndiotaktisches Polypropylen) sind im Vergleich zu dem Kragbalken bei Zimmertemperatur, also dem materiellen Kennzeichen, das auf Variante des mechanischen Eigentums basiert, können unzuverlässiges prüfen verhältnismäßig steif. Übergangstemperaturen unterscheiden andererseits sich groß zwischen den Bauteilen und lassen Geradeausteilkennzeichen unter Verwendung des nTA zu. Weitere Information über Gebietsstärke kann im Falle des Polyäthylenoxids aufgelesen werden - syndiotaktische Mischung des Polypropylens (PEO-sPP), in der Fühlerdurchdringen in kleine PEO-Gebiete gesehen wird, vom Durchdringen in eine zugrunde liegende sPP-Grundmasse schnell gefolgt zu werden.

Die nTA Daten hier vorgelegt (Abbildungen 2 und 3) wurden unter Verwendung der Heizquoten von 5°C pro Sekunde erzeugt. Während beträchtlich schneller als die Heizquoten, die gewöhnlich für thermische Massenanalyse eingesetzt werden, diese hohe Kinetik für nTA typisch ist und sie aktiviert lokalisierte Heizung und hohen Durchsatz. Die eindeutige Bestimmung der Mischungsverteilung gezeigt in Abbildung 2 war innerhalb gerade einigen Protokolls erreicht. Die Instrumentierung erlaubt Einstellung der Heizquote über einer großen Auswahl zu den langsameren und beträchtlich schnelleren Heizquoten, wie erforderlich für das Experiment.

Mehrschichtige Filme

Mehrschichtige Filme stellen eine Standardmaterialauswahl für die meisten Verpackenanwendungen dar. Die verschiedenen Schichten in einem mehrschichtigen Film tragen verschiedene Attribute zum abschließenden Film, einschließlich körperliche Starrheits- und Sperreneigenschaften bei. Während thermische Massenanalyse verwendet werden kann, um den kompletten zusammengesetzten Stapel zu messen, erlaubt nTA Einzelperson, thermische Eigentumsin-situmaße innerhalb der einzelnen Schichten. Dieses aktiviert das Kennzeichen jeder Schicht sowie das Kennzeichen von einzelnen Defekten innerhalb irgendeiner Schicht. Zusätzlich kann die Übergangstemperatur der einzelnen Filme abgebildet werden, um das mögliche Vorhandensein von Übergang Temperaturgradienten oder Inhomogeneities zu entdecken. Thermische Steigungen durch die Stärke des Filmes können während des Aufbereitens des Filmes auftreten wegen der Unterschiede bezüglich der thermischen Geschichte zwischen den zwei Seiten. Abbildung 4 zeigt ein Beispiel eines einfachen mehrschichtigen Filmes, der für das Verpacken der Lebensmittel verwendet wird. Der Mittelfilm des äthylenvinylalkohols (EVOH) wird als Barrierefolie verwendet und eine niedrigere Übergangstemperatur als die anliegende „Gleichheits“ Schicht oder die des mit hoher Schreibdichte Schichten Polyäthylens der Außenseite hat.

Abbildung 4. (a) 25µm x 12µm TappingMode Topographiebild eines quer-unterteilten mehrschichtigen Filmes verwendet für das Verpacken der Lebensmittel. (b) VITA-nTA Daten, die eindeutige thermische Übergänge in jeder Schicht zeigen. Die blauen Kurven wurden in den Umverpackungsschichten (an den linken und rechten Seiten des FLUGHANDBUCH-Bildes) erreicht und die hohen Übergangstemperaturen aufweisen, die Polyäthylen vom mit hoher Schreibdichte hinweisend sind. Die grüne Kurve wurde in der Mittelschicht (Mitte des FLUGHANDBUCH-Bildes) und in den Ausstellungen die viel niedrigere Übergangstemperatur erreicht, die vom Äthylenvinylalkohol (EVOH) charakteristisch ist, eine typische Wahl für ein Dampfsperren. Die rote Kurve mit seiner Zwischenübergangstemperatur wurde im Dünnschicht erreicht, die Mittelschicht umgebend.

Beschichtungen

Organische polymerische Materialien sind weit verbreitet, wie Beschichtungen in einer wachsenden Anzahl von den Anwendungen wegen der Gelegenheiten, die sie für das Einstellen von Leistung zur Verfügung stellen, insbesondere Aussehen und solche Oberflächeneigenschaften wie Korrosionsbeständigkeit. Während die Benutzungsmöglichkeit wächst und die Anforderungen mehr Verlangen werden, erhöht beschichtende Komplexität und Stärke ist abnehmend. Diese Tendenz in Richtung zu den dünnen, komplexen Beschichtungen hemmt Untersuchung mit traditionellem Gerät der thermischen Analyse. Eine zusätzliche Herausforderung ergibt sich aus dem neuen Fokus auf der aushärtenden Kinetik, in der Umweltregelungen und Herstellungskostenerwägungen eine Reduzierung der Trockenzeit treiben. So verlangt die Analyse von Beschichtungen in zunehmendem Maße räumliche und zeitliche Auflösung.

Die nTA Technik erfüllt alle Bedingungen, die durch moderne Beschichtungsanwendungen auferlegt werden. Eine Einzelmessung wird innerhalb der Sekunden durchgeführt und lässt die Quantifikation von Aushärtungszeiten zu, die Protokoll in der Dauer sind. Die nanoscale Ortsauflösung, die durch nTA geleistet wird, dehnt thermische Analyse auf dünnere Beschichtungen aus und indem sie seitlich den Fühler ein kleiner Abstand nach jedem Maß zu einem ungestörten Einbauort, entweder räumliche Inhomogeneities ausgleicht, oder Zeitabhängigkeiten können entschlossen sein.

Abbildung 5 zeigt eine Beispielanwendung unter Verwendung VITA-nTA, um die Verteilung von Materialien in einer Zweibauteil Festschmierstoffbeschichtung zu kennzeichnen. Die zwei Materialien waren der Spray, der zusammen auf einer Aluminiumsubstratfläche abgegeben wurde. Optisch schien es, dass die Beschichtung nicht kontinuierlich war. Jedoch weder konnten optische noch FLUGHANDBUCH-Daten die zwei Materialien unterscheiden. Indem man nTA verwendete, könnte die unbeschichtete Oberfläche wegen des Mangels an Fühlerdurchdringen in die Oberfläche während der Temperaturspanne offenbar gekennzeichnet werden, wie mit der grünen Kurve in den VITA-Daten demonstriert worden. Die zwei anderen Bauteile konnten durch ihre leicht unterschiedenen Übergangstemperaturen von ~85°C gegen ~125°C. gekennzeichnet werden. Indem man einige Inseln abbildete, wurde es auch gezeigt, dass die zwei gebildeten Bauteile Inseln sich trennen und nicht vermischten.

Abbildung 5. Ein optisches Bild (recht) einer Zweibauteil Festschmierstoffbeschichtung. Die Kreise zeigen Einbauorte an, in denen nTA Daten genommen wurden, und die Farben beziehen mit den Kurven im Diagramm aufeinander (verließ). Die nTA Daten im Diagramm kennzeichnen offenbar die zwei verschiedenen Beschichtungen durch ihre eindeutigen Übergangstemperaturen. Das komplette Fehlen der Übergangstemperaturen in der grünen Kurve zeigt, dass auch nicht Bauteil am Einbauort des grünen Kreises anwesend ist.

Schlussfolgerung

Indem er nanoscale thermische Analyse aktiviert, kombiniert der VITA-Block die Welten von Mikroskopie und von thermischer Analyse und so deckt die räumliche Verteilung von thermischen Eigenschaften und von Inhomogeneities auf. Diese Fähigkeit stellt das VITA-Zusatzgerät eindeutig wertvoll in den Anwendungen her, die von der Analyse von Polymermischungen oder -zusammensetzungen bis zu in-situmaßen von dünnen Beschichtungen reichen. Die Technik wird durch einen microfabricated thermischen Fühler ermöglicht, der Wissenschaftlern erlaubt, Proben lokal zu heizen und thermische Eigenschaften von Regionen auf der nanoand Mikroskala zu messen.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Nano-Oberflächen Bruker bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Nano-Oberflächen Bruker.

Date Added: Jun 22, 2009 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:11

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