Thermische Analyse Nanoscale und Kennzeichnung von Polymeren unter Verwendung VITA-nTA Technik

Durch AZoNano-Herausgeber

Inhaltsverzeichnis

Einleitung
Thermische Analyse Nanoscale (nTA)
Wie Thermische Analysearbeiten Nanoscale
Anwendungen Thermischer Analyse Nanoscale
     Polymer Mischungen
     Mehrschichtige Filme
     Beschichtungen
Schlussfolgerung

Einleitung

Einige thermische Berechnungsmethoden wie dynamische mechanische Analyse (DMA), thermomechanische Analyse (TMA) und Differenzscanning-Kalorimetrie (DSC) werden angewendet, um die Übergangstemperatur von Materialien zu bestimmen. Jedoch liefern diese Methoden nur ein Probe-Durchschnitt berechnetes Ergebnis und geben nicht Informationen über thermische Eigenschaften von Beschichtungen und von Filmen. Eine Andere thermische Technik, Atomkraftmikroskopie (AFM) ist auch verwendet worden, um die Topographie und die Bauteilverteilung von Materialien zu bestimmen. Vor Kurzem hat eine neue Technik, PeakForce QNM eine zerstörungsfreie Lösung für das Messen von winzigen Änderungen in den mechanischen Eigenschaften angeboten. Alle Verfahrene der thermischen Analyse, die oben behandelt werden, können eine eindeutige Bauteil- und Phasenverteilung zur Verfügung stellen, wann immer die Bauteile beträchtliche Änderung in den mechanischen Eigenschaften zeigen.

Thermische Analyse Nanoscale (nTA)

Die Thermische Analyse Bruker (VITA) aktiviert nanoscale thermische Analyse (nTA), die eine revolutionäre Technik ist, die die Schätzung der lokalen Übergangstemperatur an der Materialoberfläche mit einer nanoscale Ortsauflösung ermöglicht. Sie misst Übergangstemperaturen einer Probe, indem sie einen fachkundigen Fühler verwenden, um die Beispieloberfläche in Kontakt zu bringen.

Wie Thermische Analysearbeiten Nanoscale

In dieser Technik heizt der Fühler, der an einem bestimmten Punkt auf der Probe örtlich festgelegt ist, das Ende des Kragbalkens und misst den Ausschlag, indem er strahlauslenkungsbefund FLUGHANDBUCHS Standardverwendet. Wenn die Probe oben heizt, erweitert sie und drückt den Fühler in einer aufwärts Art, dadurch sie erhöht sie das vertikale Ausschlagsignal. Das Material erhält bei der Übergangstemperatur erwichen und die Kraft des Kragbalkens verformt die Beispieloberfläche. Dieses lässt den Fühler durch die Probe durchbohren und den Ausschlag des Kragbalkens verringern.

Die Steigungsänderung des Ausschlagsignals zeigt an, dass ein thermischer Übergang stattgefunden hat. Die FLUGHANDBUCH-Kragbalken, die im nTA verwendet werden, kennzeichnen MEMS-Technologie, um einen leitfähigen Pfad zwischen den Fahrwerkbeinen des Kragbalkens zu erzeugen. Der Kragbalken ist unter Verwendung des Silikons hergestellt und der Pfad wird erzeugt, indem man das Silikon mit verschiedenen Konzentrationen des Dopants einpflanzt.

Ein SEM-Bild des Fühlers, der in dieser Methode verwendet wird, ist in der Abbildung 1. hohe Wärmeleitfähigkeit der Silikonmerkmale dargestellt worden, die Stufenhöhen der hohen Temperatur aktiviert und schnelle und lokalisierte Beispielheizung ermöglicht. Die zugängliche Temperaturspanne und die Anforderung für lokalisierte Heizung machen die nTA Technik die beste Methode für Analyse von Polymeren.

Abbildung 1. Ein SEM-Bild des microfabricated thermischen Fühlers verwendet für nTA Maße. Die Einfügung ist ein lautes Summen der Spitze, die Kontakt mit der Beispieloberfläche aufnimmt.

Anwendungen Thermischer Analyse Nanoscale

Die bedeutenden Anwendungen von nTA auf dem Polymergebiet für volle Kennzeichnung von Materialien am nanoscale sind unten ausführlich.

Polymer Mischungen

FLUGHANDBUCH ist weit verbreitet gewesen, die Verteilung und die Stichprobengröße in den verschiedenen Polymermischungsproben zu kennzeichnen. Die Gebiete der Proben können unter Verwendung der Phasendarstellung sichtbar gemacht werden und Topographiedatentechniken, wie in Abbildungen 2 und nTA 3. gezeigt wird für das Kennzeichnen der verschiedenen Materialien und auch bestimmen, ob die Gebiete vermischt werden oder völlig die getrennte Phase verwendet. Die Proben, die in den Abbildungen verwendet werden, sind unvermischbare Mischungen, die steifer als der Kragbalken bei Zimmertemperatur sind. Deshalb kann das materielle Kennzeichen, das auf Schwankungen des mechanischen Eigentums basiert, unzuverlässig werden. Jedoch schwanken Übergangstemperaturen im Wesentlichen zwischen die Bauteile und erlauben direktes Teilkennzeichen unter Verwendung des nTA.

(a)

(b)

Abbildung 2. (a) 4µm x 4µm TappingMode FLUGHANDBUCH-Bild eines Polystyrens - Niedrig-Dichtepolyäthylen (PS-LDPE) Mischung. Die roten und blauen Kreise markieren den Einbauort, der für VITA-Maße in den PS-Gebieten und IN LDPE-Grundmasse, beziehungsweise verwendet wird. (b) VITA-nTA Maße, welche reproduzierbar die Glasübergangstemperatur PS innerhalb der Gebiete und den schmelzenden Übergang LDPE in der Grundmasse, die Teilverteilung so eindeutig kennzeichnend zeigen.

(a)

(b)

Abbildung 3. (a) 4µm x 2µm TappingMode FLUGHANDBUCH-Bild eines Polyäthylenoxids - syndiotaktische Mischung des Polypropylens (PEO-sPP), welche die Topographie zeigt (gelassen) und die Phase (recht). Der rote Kreis markiert ein kleines Gebiet und der blaue Kreis markiert ein Ähnliches Gebiet, nachdem die thermische Nano-Analyse durchgeführt wurde. (b) VITA-nTA Maß durchgeführt am Einbauort des blauen Kreises. Die Kurve zeigt eine Übergangstemperatur, die von PEO charakteristisch ist, gefolgt von einem sPP-Schmelzübergang. Anscheinend stellen die kleinen Merkmale, die in den FLUGHANDBUCH-Bildern sichtbar sind, flache PEO-Gebiete, die betriebsbereit überquert werden dar, lassen den Fühler das kleine PEO-Gebiet ermittlen und liegen sPP-Grundmasse zugrunde.

Mehrschichtige Filme

Mehrschichtige Filme sind für verschiedene Verpackenanwendungen weit verbreitet. Einzelne Schichten eines mehrschichtigen Filmes stellen verschiedene Attribute zum abschließenden Film zur Verfügung. Abbildung 4 zeigt einen mehrschichtigen Film, der beim Verpacken der Lebensmittel verwendet worden ist. Während thermische Analyse für die Charakterisierung des zusammengesetzten Stapels verwendet wird, aktiviert nTA in-situmaße des thermischen Eigentums in den einzelnen Schichten. Dieses erlaubt das Kennzeichen jeder Schicht, zusätzlich zum Kennzeichnen von verschiedenen Defekten in irgendeiner Schicht. Die Übergangstemperatur von irgendwie einlagigem kann auch abgebildet werden, um alle mögliche Übergangstemperaturgradienten zu kennzeichnen.

(a)

(b)

Abbildung 4. (a) 25µm x 12µm TappingMode Topographiebild eines quer-unterteilten mehrschichtigen Filmes verwendet für das Verpacken der Lebensmittel. (b) VITA-nTA Daten, die eindeutige thermische Übergänge in jeder Schicht zeigen. Die blauen Kurven wurden in den Umverpackungsschichten (an den linken und rechten Seiten des FLUGHANDBUCH-Bildes) erreicht und die hohen Übergangstemperaturen aufweisen, die Polyäthylen vom mit hoher Schreibdichte hinweisend sind. Die grüne Kurve wurde in der Mittelschicht (Mitte des FLUGHANDBUCH-Bildes) und in den Ausstellungen die viel niedrigere Übergangstemperatur erreicht, die vom Äthylenvinylalkohol (EVOH) charakteristisch ist, eine typische Wahl für ein Dampfsperren. Die rote Kurve mit seiner Zwischenübergangstemperatur wurde im Dünnschicht erreicht, die Mittelschicht umgebend.

Beschichtungen

Organische polymerische Materialien werden weitgehend als Beschichtungen in einigen Anwendungen wegen ihres Aussehens und Korrosionsbeständigkeit verwendet. Die steigende Tendenz, dünnere Beschichtungen zu verwenden hat es schwierig, die Beschichtungen mit herkömmlichen Instrumenten der thermischen Analyse zu analysieren gemacht. Die nTA Technik ist in der thermischen Analyse von dünneren Beschichtungen aufgrund seiner Fähigkeit, nanoscale Ortsauflösung zur Verfügung zu stellen in hohem Grade erfolgreich gewesen. Abbildung 5 zeigt eine Anwendung, die VITA-nTA verwendet, um materielle Verteilung in einer Zweibauteil Festschmierstoffbeschichtung charecterize.

(a)

(b)

Abbildung 5. Ein optisches Bild (a) einer Zweibauteil Festschmierstoffbeschichtung. Die Kreise zeigen Einbauorte an, in denen nTA Daten genommen wurden, und die Farben beziehen mit den Kurven im Diagramm (b) aufeinander. Die nTA Daten im Diagramm kennzeichnen offenbar die zwei verschiedenen Beschichtungen durch ihre eindeutigen Übergangstemperaturen. Das komplette Fehlen der Übergangstemperaturen in der grünen Kurve zeigt, dass auch nicht Bauteil am Einbauort des grünen Kreises anwesend ist.

Schlussfolgerung

Die VITA-nTA Technik kombiniert Mikroskopie und thermische Analyse, um die räumliche Verteilung von Inhomogeneities und von thermischen Eigenschaften aufzudecken. Diese Technik bestimmt die Übergangstemperatur auf dem mikro- und dem nanoscale. Der Hauptvorteil dieser Technik ist eindeutige Kennzeichnung von Materialien am mikro- und von nanoscale sogar ohne beträchtliche Varianten des mechanischen Eigentums. Die Kenntnisse der Übergangstemperatur können helfen im Kennzeichnen von Materialien und in der Bestimmung, ob sie in der formlosen oder kristallenen Form sind. Der Block verwendet einen microfabricated thermischen Fühler, der Wissenschaftlern erlaubt, Proben lokal zu heizen und die thermischen Eigenschaften von Regionen auf dem mikro- und dem nanoscale zu messen. Dieses macht den VITA zusätzliches geeignetes für das Analysieren von von Polymermischungen oder -zusammensetzungen.

Bruker

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Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Nano-Oberflächen Bruker bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Nano-Oberflächen Bruker.

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:11

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