Análise Térmica de Nanoscale e Caracterização dos Polímeros usando a Técnica do nTA de VITA

Por Editores de AZoNano

Índice

Introdução
Análise Térmica de Nanoscale (nTA)
Como Trabalhos de Análise Térmica de Nanoscale
Aplicações da Análise Térmica de Nanoscale
     Misturas do Polímero
     Filmes Multilayer
     Revestimentos
Conclusão

Introdução

Um número de métodos de análise térmica tais como a análise mecânica dinâmica (DMA), a análise termomecânica (TMA), e a calorimetria de exploração diferencial (DSC) são usados para determinar a temperatura de transição dos materiais. Contudo, estes métodos fornecem somente um resultado amostra-calculado a média e não dão a informação em características térmicas dos revestimentos e dos filmes. Uma Outra técnica térmica, microscopia atômica da força (AFM) foi utilizada igualmente para determinar a topografia e a distribuição do componente dos materiais. Recentemente, uma técnica nova, PeakForce QNM ofereceu uma solução nondestructive para medir alterações minúsculas em propriedades mecânicas. Todas As metodologias da análise térmica discutidas acima podem fornecer uma distribuição distinta do componente e da fase sempre que os componentes mostram a mudança considerável em propriedades mecânicas.

Análise Térmica de Nanoscale (nTA)

A Análise Térmica de Bruker (VITA) permite a análise térmica do nanoscale (nTA), que é uma técnica revolucionária que permita a avaliação da temperatura de transição local na superfície material com uma definição espacial do nanoscale. Mede temperaturas de transição de uma amostra usando uma ponta de prova especializada para contactar a superfície da amostra.

Como Trabalhos de Análise Térmica de Nanoscale

Nesta técnica, a ponta de prova, que é fixa em algum ponto na amostra, aquece a extremidade do modilhão e mede a deflexão utilizando a detecção padrão da deflexão de feixe do AFM. Quando a amostra se aquece acima, expande e empurra a ponta de prova em uma maneira ascendente, aumentando desse modo o sinal vertical da deflexão. O material obtem amaciado na temperatura de transição e a força do modilhão deforma a superfície da amostra. Isto permite que a ponta de prova perfure através da amostra e reduza a deflexão do modilhão.

A mudança da inclinação do sinal da deflexão indica que uma transição térmica ocorreu. Os modilhões do AFM usados no nTA caracterizam a tecnologia de MEMS para gerar um trajecto condutor entre os pés do modilhão. O modilhão é manufacturado usando o silicone e o trajecto é gerado implantando o silicone com várias concentrações de entorpecente.

Uma imagem de SEM da ponta de prova usada neste método foi descrita na Figura 1. condutibilidade térmica alta das características do Silicone, que permite taxas de rampa de alta temperatura e permite o aquecimento rápido e localizado da amostra. A variação da temperatura acessível e a exigência para o aquecimento localizado fazem à técnica do nTA o melhor método para a análise dos polímeros.

Figura 1. Uma imagem de SEM da ponta de prova térmica microfabricated usada para medidas do nTA. Inserir é um zoom da ponta, que faz o contacto com a amostra surgir.

Aplicações da Análise Térmica de Nanoscale

As aplicações principais do nTA no campo do polímero para a caracterização completa dos materiais no nanoscale são detalhadas abaixo.

Misturas do Polímero

O AFM foi amplamente utilizado caracterizar a distribuição e o tamanho da amostra em várias amostras da mistura do polímero. Os domínios das amostras podem ser visualizados usando técnicas dos dados da imagem lactente e da topografia da fase, segundo as indicações de Figuras 2 e o nTA 3. é usado para a identificação dos materiais diferentes e também a determinação de se os domínios estão misturados ou inteiramente a fase segregada. As amostras usadas nas figuras são as misturas immiscible, que são mais duras do que o modilhão na temperatura ambiente. Conseqüentemente, a identificação material baseada em variações na propriedade mecânica pode tornar-se incerta. Contudo, as temperaturas de transição variam substancialmente entre os componentes e permitem a identificação componente directa usando o nTA.

(a)

(b)

Figura 2. (a) imagem de 4µm x de 4µm TappingMode AFM de um poliestireno - mistura do baixo-densidade-polietileno (PS-LDPE). Os círculos vermelhos e azuis destacam o lugar utilizado para medidas de VITA nos domínios do PICOSEGUNDO e na matriz do LDPE, respectivamente. (b) Medidas do nTA de VITA que mostram reprodutìvel a temperatura de transição de vidro do PICOSEGUNDO dentro dos domínios e a transição de derretimento do LDPE na matriz, assim identificando a distribuição componente inequìvoca.

(a)

(b)

Figura 3. (a) imagem de 4µm x de 2µm TappingMode AFM de um óxido do polietileno - mistura syndiotactic do polipropileno (PEO-sPP) que mostra a topografia (deixada) e a fase (direita). O círculo vermelho destaca um domínio pequeno e o círculo azul destaca um domínio similar depois que a análise térmica nano foi executada. (b) Medida do nTA de VITA executada no lugar do círculo azul. A curva mostra uma temperatura de transição característica de PEO, seguido por uma transição do derretimento dos sPP. Aparentemente, as características pequenas visíveis nas imagens do AFM representam os domínios rasos de PEO que são atravessados prontamente, permitindo que a ponta de prova detecte o domínio pequeno de PEO e sendo a base da matriz dos sPP.

Filmes Multilayer

Os filmes Multilayer são amplamente utilizados para várias aplicações de empacotamento. As camadas Individuais de um filme multilayer fornecem vários atributos ao filme final. Figura 4 mostra um filme multilayer que seja usado no empacotamento de alimento. Quando a análise térmica for usada caracterizando a pilha composta, o nTA permite medidas in situ da propriedade térmica em camadas individuais. Isto permite a identificação de cada camada, além do que a identificação de vários defeitos em qualquer camada. A temperatura de transição de qualquer única camada pode igualmente ser traçada para identificar todos os inclinações de temperatura da transição.

(a)

(b)

Figura 4. (a) imagem da topografia de 25µm x de 12µm TappingMode de um filme multilayer cruz-seccionado usado para o empacotamento de alimento. (b) Dados do nTA de VITA que mostram transições térmicas distintas em cada camada. As curvas azuis foram obtidas nas camadas do empacotamento exterior (nos lados esquerdos e direitos da imagem do AFM) e exibem as altas temperaturas da transição indicativas do polietileno high-density. A curva verde era no centro a camada obtida (centro da imagem do AFM) e as exibições a temperatura de transição muito mais baixa característica do álcool do vinil do etileno (EVOH), uma escolha típica para uma camada de barreira. A curva vermelha com sua temperatura de transição intermediária foi obtida na camada fina que cerca a camada center.

Revestimentos

Os materiais poliméricos Orgânicos são usados extensivamente como revestimentos em diversas aplicações devido a sua resistência da aparência e de corrosão. A tendência de aumento usar uns revestimentos mais finos fez difícil analisar os revestimentos com os instrumentos de análise térmica convencionais. A técnica do nTA foi altamente bem sucedida na análise térmica de uns revestimentos mais finos em virtude de sua capacidade para fornecer a definição espacial do nanoscale. Figura 5 mostra uma aplicação que use o nTA de VITA para charecterize a distribuição material em um revestimento contínuo do lubrificante do dois-componente.

(a)

(b)

Figura 5. Uma imagem óptica (a) de um revestimento contínuo do lubrificante do dois-componente. Os círculos indicam os lugar onde os dados do nTA foram tomados, e as cores correlacionam com as curvas no gráfico (b). Os dados do nTA no gráfico identificam claramente os dois revestimentos diferentes por suas temperaturas de transição distintas. A ausência completa de temperaturas de transição na curva verde mostra que nenhum componente esta presente no lugar do círculo verde.

Conclusão

A técnica do nTA de VITA combina a microscopia e a análise térmica para revelar a distribuição espacial das heterogeneidade e de propriedades térmicas. Esta técnica determina a temperatura de transição no micro e no nanoscale. A vantagem principal desta técnica é caracterização inequívoca dos materiais no micro e do nanoscale mesmo sem variações significativas da propriedade mecânica. O conhecimento da temperatura de transição pode ajudar em identificar materiais e em determinar se estão no formulário amorfo ou cristalino. O módulo utiliza uma ponta de prova térmica microfabricated que permita que os cientistas aqueçam amostras localmente e meçam as propriedades térmicas das regiões no micro e no nanoscale. Isto faz ao VITA apropriado acessório para analisar misturas ou compostos do polímero.

Bruker

As Superfícies Nano de Bruker fornecem os produtos Atômicos do Microscópio da Força/do Microscópio Ponta De Prova da Exploração (AFM/SPM) que estão para fora de outros sistemas disponíveis no comércio para seus projecto e acessibilidade robustos, enquanto mantendo o mais de alta resolução. A cabeça de medição de NANOS, que é peça de todos nossos instrumentos, emprega um interferómetro original da fibra óptica para medir a deflexão do modilhão, que faz o estojo compacto da instalação assim que é não maior do que um objetivo padrão do microscópio da pesquisa.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos por Superfícies Nano de Bruker.

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Superfícies Nano de Bruker.

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:25

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