Nanoscale 聚合物的熱分析和描述特性使用 VITA nTA 技術的

由 AZoNano 編輯

目錄

簡介
Nanoscale 熱分析 (nTA)
Nanoscale 熱分析如何運作
Nanoscale 熱分析的應用
     聚合物混合
     多層膜
     塗層
結論

簡介

一定數量的熱分析方法例如動態機械分析 (DMA)、熱機的分析 (TMA) 和差別掃描量熱計 (DSC)用於確定轉變溫度材料。 然而,這些方法提供仅一個範例平均為的結果,并且不提供關於塗層和影片的熱量特性的信息。 另一個熱量技術,基本強制顯微學 (AFM)也使用確定材料的地勢和要素配電器。 最近,一個新的技術, PeakForce QNM 提供評定的詳細的改變一個非破壞性的解決方法在機械性能。 討論的所有熱分析方法以上可能提供一個明顯的要素和階段配電器,每當要素顯示在機械性能上的嚴重的變化。

Nanoscale 熱分析 (nTA)

Bruker 熱分析 (VITA) 啟用 nanoscale 熱分析 (nTA),是一個革命技術允許局部轉變溫度估計在與 nanoscale 空間分辨率的實質面。 它評定範例的轉變溫度通過使用專門化的探測與範例表面聯繫。

Nanoscale 熱分析如何運作

在此技術,探測,是固定的在這個範例的有些點,加熱懸臂的末端并且通過使用 AFM 的標準電子束偏轉檢測評定偏折。 當這個範例加熱時,它擴展并且推進探測以一個向上方式,從而增加垂直的偏折信號。 材料獲得變柔和在轉變溫度,并且懸臂的強制扭屈範例表面。 這允許探測通過這個範例刺穿和減少懸臂的偏折。

偏折信號的傾斜更改表明一個熱量轉移進行了。 用於 nTA 的 AFM 懸臂以 MEMS 技術為特色生成懸臂的行程之間的一個導電性路徑。 懸臂使用硅是製作的,并且路徑是通過種入與摻雜物的多種濃度的硅生成的。

用於此方法的探測的 SEM 圖像在表 1. 硅功能高導熱性表示,啟用高溫舷梯費率并且允許迅速和局限化的範例熱化。 可訪問的溫度範圍和需求的局限化的熱化做 nTA 技術這個最佳的方法的對聚合物的分析。

圖 1。 用於 nTA 評定的 microfabricated 熱量探測的 SEM 圖像。 插頁是技巧的縮放,聯繫與範例表面的聯絡。

Nanoscale 熱分析的應用

nTA 的主要應用在聚合物領域的材料的充分的描述特性的在 nanoscale 的下面是詳細的。

聚合物混合

AFM 是用途廣泛分析配電器和樣本大小以多種聚合物混合範例。 範例的域可以形象化使用階段想像,并且地勢數據技術,如圖 2 和 3. 所顯示 nTA 使用在識別不同的材料並且確定域是否被交互混合或充分地階段被分離的。 用於圖的範例是不溶的混合,比懸臂僵硬在室溫。 所以,在機械性能上的變化基礎上的物質確定可能變得不可靠。 然而,使用 nTA,轉變溫度充分地變化在要素之間并且允許直接組件確定。

(a)

(b)

圖 2. (a) 多苯乙烯的 4µm x 4µm TappingMode AFM 圖像 - 低密度聚乙烯 (PS-LDPE) 混合。 紅色和藍色圈子顯示為在 PS 域和 LDPE 矩陣的 VITA 評定使用的這個地點,分別。 (b) VITA 顯示再現在域裡面的 PS 玻璃轉化溫度和 LDPE 熔化的轉移的 nTA 評定在矩陣,因而毫不含糊地識別組件配電器。

(a)

(b)

圖 3. (a) 聚乙烯氧化物的 4µm x 2µm TappingMode AFM 圖像 - 顯示地勢 () 和階段的間規的聚丙烯 (PEO sPP) 混合 (正確)。 紅色圈子顯示一個小的域,并且藍色圈子顯示一個相似的域,在這個納諾熱分析執行後。 (b) VITA nTA 評定進行在藍色圈子的地點。 曲線顯示一個轉變溫度典型 PEO,跟隨由 sPP 融解轉移。 表面上,小的功能可視在 AFM 圖像表示容易地被橫斷的淺 PEO 域,允許探測感覺小的 PEO 域和強調 sPP 矩陣。

多層膜

多層膜為多種包裝的應用是用途廣泛。 一個多層膜的各自的層提供多種屬性給最終影片。 圖 4 顯示用於食品包裝的一個多層膜。 當熱分析為分析綜合棧時使用, nTA 啟用熱量屬性的原地評定在各自的層的。 這允許每層的確定,除識別在任何層的多種缺陷之外。 轉變溫度其中任一單層可能也被映射識別所有轉變溫度梯度。

(a)

(b)

圖 4. (a) 25µm x 12µm TappingMode 為食品包裝使用的一個跨被區分的多層膜的地勢圖像。 (b) VITA 顯示明顯的熱量轉移的 nTA 數據在每塊層。 藍色曲線在外面包裝層獲得了 (在 AFM 圖像的左右端) 并且陳列高轉變溫度預示高密度聚乙烯。 綠色曲線在這塊中心層 (AFM 圖像的中心) 和展覽獲得了更低的轉變溫度典型乙烯乙烯基酒精 (EVOH),障礙層的一個典型的選擇。 與其半成品轉變溫度的紅色曲線在薄層獲得了包圍這塊中心層。

塗層

有機聚合物材料廣泛地使用作為塗層在幾種應用由於他們的外觀和耐腐蝕性。 這種增長趨勢使用更加稀薄的塗層使難分析與常規熱分析儀器的塗層。 nTA 技術是非常成功在對更加稀薄的塗層的熱分析由於其能力提供 nanoscale 空間分辨率。 圖 5 顯示使用 VITA nTA charecterize 在二要素固定的潤滑劑塗層的物質配電器的一種應用。

(a)

(b)

圖 5。 二要素固定的潤滑劑塗層的一個光學圖像 (a)。 圈子指示 nTA 數據被採取的地點,并且顏色關聯與在這個圖形 (b) 的曲線。 在這個圖形的 nTA 數據通過他們明顯的轉變溫度明顯地鑒別二不同塗層。 完全缺乏在綠色曲線的轉變溫度向顯示两個要素不是存在綠色圈子的地點。

結論

VITA nTA 技術結合顯微學和熱分析顯示多相性和熱量屬性的空間的配電器。 此技術確定在微型和 nanoscale 的轉變溫度。 甚而沒有重大的機械性能差異,此技術的主要優點是材料在微型和 nanoscale 的毫不含糊的描述特性。 轉變溫度知識在識別材料和確定可能幫助他們是否以無定形或水晶形式。模塊使用允許科學家加熱範例局部和評定地區熱量屬性在微型和 nanoscale 的 microfabricated 熱量探測。 這做 VITA 輔助適用於分析聚合物混合或綜合。

Bruker

Bruker 納諾表面提供從他們的穩健設計和易用的其他商業可用的系統引人注意,維護最高分辨率的基本強制顯微鏡/掃描探測顯微鏡 (AFM/SPM) 產品。 NANOS 評定的題頭,是所有我們的儀器的一部分,使用評定的懸臂式偏折一臺唯一光導纖維的干涉儀,如此做設置協定它大於一個標準研究顯微鏡目的沒有。

此信息是來源,覆核和適應從 Bruker 納諾表面提供的材料。

關於此來源的更多信息请請參觀 Bruker 納諾表面。

 

Date Added: Apr 1, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:05

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