Maß des Kadmium-Selenids (CdSe) Nanocrystals und der Cluster-Moleküle Unter Verwendung der Dynamischen Lichtstreuung

Themen Umfaßt

Hintergrund
Dynamische Lichtstreuungs-Ergebnisse Verglichen mit anderen Methoden
Einleitung
Kadmium Selenid Nanoparticles
Maß der Größe der Cluster-Moleküle
Beschränkungen von Maß-Techniken
Experiment
Ergebnisse
Bestätigung von Berechnungsmethoden
Schlussfolgerungen

Hintergrund

Hochleistung Dynamische Lichtstreuung (DLS) ist verwendet worden, um die hydrodynamischen Durchmesser von CdSe-nanocrystals sowie CdSe-Clustermolekülen in einer Größenreichweite 1 zu 10nm zu bestimmen. Die Methode aktiviert die Bestimmung ihrer Teilchengröße, einschließlich ihre Ligandshells, in gelöster Form.

Dynamische Lichtstreuungs-Ergebnisse Verglichen mit anderen Methoden

Die Ergebnisse sind mit der Blauverschiebung der Absorptionsbänder in Einklang, sowie experimentiert (TEM) Durchstrahlungselektronenmikroskop. Die Größen der Clustermoleküle wurden von den Platzfüllmaterialbaumustern geschätzt, die aus den Ergebnissen einer einzelner Kristall Röntgenstrahlzellenbestimmung hergestellt wurden.

DLS gab vergleichbare Ergebnisse für die Größe beider Baumuster Mittel, Anzeige, dass es möglicherweise eine wichtige zusätzliche Maßtechnik zu TEM ist, das raue Maßzustände verwendet, und Pulver Röntgenstrahlbeugung, die schwierig, unter 5nm zu übersetzen ist.

Einleitung

Die Synthese von nanoparticles einer großen Vielfalt der Materialien hat eine bemerkenswerte Zinshöhe an den letzten Jahren empfangen, wegen der Möglichkeit des Änderns der Materialeigenschaften, indem sie einfach seine Größe änderte.

Kadmium Selenid Nanoparticles

Eine häufig studierte Anlage ist die von Halbleiter nanoparticles, insbesondere CdSe. Anwendungen für diese materielle Reichweite von den Fluoreszenzmarkierungen in den biologischen Anlagen zur Entwicklung von optischen Datenverarbeitungsbauteilen. CdSe-Clustermoleküle zeigen die gleichen Quantumsbeschränkungseigenschaften wie größere Kristalle, das ihren Gebrauch als molekulare Baumuster erlaubt.

Maß der Größe der Cluster-Moleküle

Während die physikalischen Eigenschaften der nanocrystals so stark von ihrer Größe abhängen, wird eine genaue und schnelle Messungsmethode gefordert. Im Falle der Clustermoleküle, die dreidimensionale Kristallgitter bilden, kann die Größe von den Platzfüllmaterialbaumustern geschätzt werden, die aus Einzelkristall Röntgenstrahl-Kristallographiedaten hergestellt werden. Maße der nanocrystals jedoch sind normalerweise von der hochauflösenden TEM- und PulverRöntgenstrahlbeugung erfolgt.

Beschränkungen von Maß-Techniken

Die TEM-Maße werden durch die hohen Temperaturen begrenzt, die in der Probe erzeugt werden, und Pulver Röntgenstrahlbeugung (XRD) durch die Schwierigkeit der Ergebnisinterpretation der Proben, die kleiner als 5nm sind.

Neuer Fortschritt in der Entwicklung einer Dynamischen Lichtstreuungstechnologie genannt NIBS, Angebote die Möglichkeit des Messens der Größe der Materialien, einschließlich ihre Ligandshells, unter den gleichen Bedingungen, wie für optische Spektroskopie verwendet werden.

Experiment

Die CdSe-nanoparticles und die vier Clustermoleküle wurden vorbereitet, wie anderswo beschrieben.

Diese waren ein neutraler [Cd] Cluster (1), ein neutraler [Cd] Cluster (2), ein Ionenmischcluster {[CD] [CD]} (3) und ein neutraler Cluster [Cd] (4). Für die DLS-Maße wurden die Partikel in den passenden Lösungsmitteln aufgelöst. Die Lösungen wurden dann durch Spritzenmembranfilter mit Poren kleiner als 0.4µm gefiltert, dann zentrifugiert bei 3400 U/Min für 20min. Die Maße wurden unter Verwendung eines HPPS (Hochleistungs-Partikel Sizer) unter Verwendung der neuen SPITZEN-Technologie durchgeführt. Diese Anlage kombiniert einen sehr empfindlichen Detektor mit Rückstreuoptik, um die Leistung zu geben, die für dieses Maß benötigt wird.

Maße wurden an 25°C in gedichteten Quarzgießwannen gemacht.

Beispielkonzentration war- 1x10-3 Mol L.-1 Diese verhältnismässig hohe Konzentration wurde verwendet, um den Effekt von Spuren des Staubes zu verringern, da alle mögliche Staubteilchen dann ein kleiner Anteil der Probe sein würden.

Ergebnisse

Die Werte der Höchstmittelwerte für die hydrodynamischen Durchmesser, zeigen die erwartete Tendenz vom kleinsten Cluster 1, zum größten Cluster 4.

Abbildung 1. Overplot von Korngrößenverteilungen von Proben 1, 2, 3 und 4.

Die größere Höchstbreite für Probe 3 ist im Einverständnis mit strukturellen Merkmalen einschließlich die Ionenkräfte zwischen den Clustern. Jedoch sollte es beachtet werden, dass Details der Korngrößenverteilung nicht durch diese Technik bestimmt würden.

Der Vergleich der hydrodynamischen Durchmesser von DLS mit der einzelnen angemessenen Vereinbarung der Kristallstrukturshow. (Tabelle 1).

Hydrodynamische Durchmesser der Tabelle 1. von Clustermolekülen 1, 2, 3 und 4 von der dynamischen Lichtstreuung und von der Röntgenstrahlbeugung.

Probe

DLS Durchmesser (nm)

Durchmesser des Einzelnen Kristalles XRD (nm)

1 [CD8]

1,80

2,20

2 [CD10]

1,82

2,18

3 [CD17]

2,50

2,52

4 [CD32]

2,60

3,14

Um eine breitere Größenreichweite zu umfassen, wurden Maße auf CdSe Nanoparticles gemacht, der in trioctylphosphine Oxid (TOPO) synthetisiert wurde.

Die Größen, die für diese Proben gemessen wurden, waren beträchtlich größer als durch TEM bestimmt. Im Durchschnitt war dieser Unterschied eine Zunahme des Durchmessers von 2.6nm und kann als monomolekulare Schicht 1.3nm von TOPO geübersetzt werden. (Tabelle 2).

Die Hydrodynamischen Durchmesser der Tabelle 2., die durch die Dynamische Lichtstreuung und (DLS) die Kerndurchmesser durch Transmissions-Elektronenmikroskopie von (TEM) CdSe-nanocrystals bestimmt wurden, beschichteten mit Trioctylphosphine-Oxid (TOPO).

Probe

DLS Durchmesser (nm)

TEM Durchmesser (nm)

Stärke des Ligandshells (nm)

NP1

4,8

2,4

1,2

NP2

5,6

3,4

1,1

NP3

6,2

3,8

1,3

NP

8,4

5,0

1,7

Bestätigung von Berechnungsmethoden

Um die Zuverlässigkeit der Methode zu prüfen, wurde ein Maß von einer Mischung von einem der CdSe-Clustermoleküle gemacht (Beispiel- maß 2) und CdSe-nanoparticles auf ihren Selbst als 6.2nm. Die Ergebnisse zeigen offenbar Trennung der zwei Spitzen (Abbildung 2). Die Mittelwerte werden etwas auf kleinere Größen verschoben, und dieser zeigt die Grenze auf die Anwendbarkeit der DLS-Technik für Mischungen.

Abbildung 2. Korngrößenverteilungsergebnis der Analyse einer Mischung von CdSe-Clustermolekülen (Probe 2) mit nanoparticles 6.2nm CdSe (NP3).

Schlussfolgerungen

Die Ergebnisse der Maße zeigen, dass die Dynamische Lichtstreuung unter Verwendung der SPITZEN-Technologie auf das Maß von sehr Teilchen anwendbar ist und Moleküle wie CdSe Moleküle und nanoparticles bündeln. Zu unterscheiden war möglich, zwischen den schmalen monosize Spitzen von neutralen Clustermolekülen und den breiteren Verteilungen von Ionenspezies.

Ein ganzer Satz Bezüge kann angesehen werden, indem man die Originalurkunde anspricht.

Quelle: „Maß Des Nm-Schuppen-Kadmium-Selenids Nanocrystals Und der Cluster-Moleküle“, Anwendungs-Anmerkung durch Satz

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Satz (GROSSBRITANNIEN) oder Malvern-Instrumente (USA).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:57

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