Messung von Cadmium (CdSe)-Nanokristalle und Cluster Moleküle mit Dynamic Light Scattering

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Behandelte Themen

Hintergrund
Dynamic Light Scattering Ergebnisse Vergleich zu anderen Methoden
Einführung
Cadmiumselenid Nanopartikel
Die Messung der Größe der Cluster Molecules
Grenzen der Messtechnik
Experiment
Ergebnisse
Bestätigung der Analyse-Methoden
Schlussfolgerungen

Hintergrund

Hohe Performance Dynamic Light Scattering (DLS) wurde genutzt, um den hydrodynamischen Durchmesser von CdSe-Nanokristallen als auch CdSe-Cluster-Moleküle in einem Größenbereich von 1 bis 10 nm zu bestimmen. Die Methode ermöglicht die Bestimmung ihrer Partikelgröße, einschließlich ihrer Ligandenhüllen, in Lösung.

Dynamic Light Scattering Ergebnisse Vergleich zu anderen Methoden

Die Ergebnisse sind im Einklang mit der Blauverschiebung der Absorptionsbanden sowie Transmissions-Elektronenmikroskop (TEM) Experimente. Die Größen der Cluster-Moleküle wurden aus raumfüllende Modelle aus den Ergebnissen einer Einkristall-Röntgenstrukturanalyse gebaut geschätzt.

DLS ergab vergleichbare Ergebnisse für die Größe der beiden Typen von Verbindungen, was darauf hinweist, dass es potenziell eine wichtige zusätzliche Messtechnik zur TEM, die rauen Messbedingungen verwendet und Pulver-Röntgen-Beugung, die nur schwer zu unter 5 nm zu interpretieren ist.

Einführung

Die Synthese von Nanopartikeln aus einer Vielzahl von Materialien hat eine bemerkenswerte Höhe der Zinsen in den letzten Jahren, aufgrund der Möglichkeit der Änderung eines Materials Eigenschaften durch einfache Änderung seiner Größe erhalten.

Cadmiumselenid Nanopartikel

Eine häufig untersuchte System ist, dass der Halbleiter-Nanopartikeln, insbesondere CdSe. Anwendungen für dieses Material reicht von Fluoreszenz-Marker in biologischen Systemen, um die Entwicklung von optischen Komponenten des Systems. CdSe-Cluster-Moleküle zeigen die gleichen Quanten-Confinement Eigenschaften als größere Kristalle, die ihre Verwendung ermöglicht als molekulare Modelle.

Die Messung der Größe der Cluster Molecules

Da die physikalischen Eigenschaften der Nanokristalle so stark abhängig von ihrer Größe, ist ein präzises und schnelles Messverfahren erforderlich. Im Falle des Clusters Moleküle, die dreidimensionale Kristallgitter bilden, kann die Größe von raumfüllende Modelle von Einkristall-Röntgen-Kristallographie Daten konstruiert geschätzt werden. Messungen der Nanokristalle allerdings sind in der Regel von hochauflösenden TEM-und Pulver-Röntgenbeugung durchgeführt.

Grenzen der Messtechnik

Die TEM-Messungen werden durch die hohen Temperaturen in der Probe erzeugt und Pulver Röntgenbeugung (XRD) durch die Schwierigkeit der Interpretation der Ergebnisse von Proben kleiner als 5 nm begrenzt.

Die jüngsten Fortschritte in der Entwicklung eines Dynamic Light Scattering -Technologie namens NIBS, bietet die Möglichkeit zur Messung der Größe der Materialien, einschließlich ihrer Ligandenhüllen, unter den gleichen Bedingungen wie für die optische Spektroskopie verwendet.

Experiment

Die CdSe-Nanopartikeln und der vier Cluster-Moleküle wurden hergestellt, wie an anderer Stelle beschrieben.

Diese waren eine neutrale [Cd]-Cluster (1), eine neutrale [Cd]-Cluster (2), eine ionische gemischte Cluster {[Cd] [Cd]} (3) und eine neutrale Cluster [Cd] (4). Für die DLS-Messungen wurden die Teilchen in geeigneten Lösungsmitteln gelöst ist. Die Lösungen wurden dann durch Spritze Membranfiltern mit Poren von weniger als 0.4μm filtriert und dann bei 3400 rpm für 20 Minuten zentrifugiert. Die Messungen wurden mit einem HPPS (High Performance Particle Sizer) mit dem neuen NIBS Technologie durchgeführt. Dieses System kombiniert eine hochempfindliche Detektor mit Backscatter-Optik, um die Leistung für diese Messung erforderlich geben.

Die Messungen wurden bei 25 ° C in verschlossenen Quarzküvetten gemacht.

Probenkonzentration betrug 1x10 ^-3 mol l ^-1. Diese vergleichsweise hohe Konzentration wurde verwendet, um die Wirkung von Spuren von Staub zu reduzieren, da Staubpartikel würden dann einen kleinen Teil der Probe sein.

Ergebnisse

Die Werte der Peak-Mittel für den hydrodynamischen Durchmesser, zeigen die erwarteten Trend aus den kleinsten Cluster 1, das größte Cluster 4.

Abbildung 1. Overplot der Korngrößenverteilungen der Proben 1, 2, 3 und 4.

Der größere Peakbreite für Probe 3 ist in guter Übereinstimmung mit strukturellen Merkmalen einschließlich der ionische Kräfte zwischen den Clustern. Allerdings ist anzumerken, dass Details der Größenverteilung nicht durch diese Technik bestimmt werden.

Der Vergleich der hydrodynamischen Durchmesser von DLS mit dem Einkristall-Struktur zeigen gute Übereinstimmung. (Tabelle 1).

Tabelle 1. Hydrodynamischen Durchmesser von Cluster-Moleküle 1, 2, 3 und 4 aus dynamischer Lichtstreuung und Röntgenbeugung.

Zur Abdeckung eines breiteren Größenbereich wurden Messungen an CdSe Nanopartikel hergestellt in Trioctylphosphinoxid (TOPO) synthetisiert.

Die Größen für diesen Proben gemessen wurden deutlich größer als durch TEM bestimmt. Im Durchschnitt dieser Unterschied war eine Zunahme des Durchmessers von 2.6nm, und kann als 1.3nm Monolage TOPO interpretiert werden. (Tabelle 2).

Tabelle 2. Hydrodynamischen Durchmesser von Dynamic Light Scattering (DLS) und Kerndurchmesser von Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) von CdSe-Nanokristalle mit Trioctylphosphinoxid (TOPO) beschichteten bestimmt.

Bestätigung der Analyse-Methoden

Zur Prüfung der Zuverlässigkeit der Methode wurde eine Messung aus einer Mischung von einem der CdSe-Cluster-Moleküle (Probe 2) und CdSe Nanopartikel auf ihre eigene als 6.2nm gemessen wird. Die Ergebnisse zeigen deutlich die Trennung der beiden Peaks (Abbildung 2). Die Mittel sind leicht zu kleineren Größen verschoben, und das zeigt die Grenze der Anwendbarkeit der DLS-Technik für Gemische.

Abbildung 2. Größenverteilung Ergebnis der Analyse einer Mischung von CdSe-Cluster-Moleküle (Probe 2) mit 6.2nm CdSe (NP3) Nanopartikel.

Schlussfolgerungen

Die Ergebnisse der Messungen zeigen, dass Dynamic Light Scattering mit NIBS Technologie für die Messung von sehr kleinen Teilchen und Moleküle wie CdSe-Cluster-Molekülen und Nanoteilchen. Es war möglich, zwischen den schmalen Monoformat Gipfel der neutrale Cluster-Moleküle und die breitere Verteilung der ionischen Spezies zu unterscheiden.

Ein kompletter Satz von Referenzen können mit dem Hinweis auf das ursprüngliche Dokument betrachtet werden.

Quelle: "Messung der Nanometerskala Cadmium-Selenid-Nanokristallen und Cluster-Moleküle", Application Note von Malvern Instruments Ltd

Für weitere Informationen über diese Quelle besuchen Sie bitte Malvern Instruments Ltd (UK) oder Malvern Instruments (USA) .