La medición de seleniuro de cadmio (CdSe) nanocristales y moléculas clúster mediante dispersión de luz dinámica

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Los temas cubiertos

Fondo
Los resultados de dispersión de luz dinámica comparación con otros métodos
Introducción
Las nanopartículas seleniuro de cadmio
Medición del tamaño de las moléculas de racimo
Limitaciones de las técnicas de medición
Experimento
Resultados
La confirmación de los métodos de análisis
Conclusiones

Fondo

De alto rendimiento de dispersión de luz dinámica (DLS) se ha utilizado para determinar el diámetro hidrodinámico de nanocristales de CdSe, así como las moléculas de CdSe de racimo en un rango de tamaño de 1 a 10 nm. El método permite la determinación de su tamaño de partícula, como los cascarones de sus ligandos, en la solución.

Los resultados de dispersión de luz dinámica comparación con otros métodos

Los resultados son consistentes con el corrimiento al azul de las bandas de absorción, así como la transmisión de experiencias microscopio electrónico (TEM). Los tamaños de las moléculas de racimo fueron estimados a partir de los modelos de llenado de espacio construido a partir de los resultados de una determinación de la estructura de cristal único de rayos-X.

DLS dieron resultados comparables para el tamaño de ambos tipos de compuestos, lo que indica que es potencialmente una importante técnica de medición adicionales para TEM, que utiliza las duras condiciones de medición, y la difracción de rayos X en polvo, que es difícil de interpretar por debajo de 5 nm.

Introducción

La síntesis de nanopartículas de una amplia variedad de materiales ha recibido una notable cantidad de interés en los últimos años, debido a la posibilidad de cambiar las propiedades de un material con un simple cambio de su tamaño.

Las nanopartículas seleniuro de cadmio

Un sistema con frecuencia estudiado es el de nanopartículas semiconductoras, en CdSe particular. Las solicitudes para esta gama de materiales de los marcadores de fluorescencia en los sistemas biológicos para el desarrollo de los componentes de la computación óptica. Moléculas de CdSe grupo muestran las mismas propiedades cuánticas de confinamiento como cristales más grandes, lo que permite su utilización como modelos moleculares.

Medición del tamaño de las moléculas de racimo

Como las propiedades físicas de los nanocristales dependen en gran medida de su tamaño, un método rápido y preciso de la medida es necesaria. En el caso de las moléculas de racimo, que forma tridimensional redes cristalinas, el tamaño puede ser estimado a partir de los modelos de llenado de espacio construido a partir de un solo cristal de datos de cristalografía de rayos-X. Las mediciones de los nanocristales sin embargo se hacen generalmente de alta resolución TEM y difracción de rayos X en polvo.

Limitaciones de las técnicas de medición

Las medidas de TEM están limitadas por las altas temperaturas generadas en la muestra, y difracción de rayos X (DRX) por la dificultad de interpretación de los resultados de las muestras más pequeñas que 5 nm.

Los recientes progresos en el desarrollo de una dispersión de luz dinámica tecnología llamada NIBS, ofrece la posibilidad de medir el tamaño de los materiales, incluida la cáscara de su ligando, bajo las mismas condiciones que se utilizan para la espectroscopia óptica.

Experimento

Las nanopartículas de CdSe y las moléculas de clúster de cuatro se prepararon como se describe en otro lugar.

Se trataba de un neutral [CD] cluster (1), un neutral [CD] de racimo (2), una agrupación mixta iónica {[CD] [CD]} (3) y un grupo neutral [CD] (4). Para las mediciones de DLS, las partículas se disuelven en disolventes adecuados. Las soluciones se filtró a través de filtros de membrana con poros jeringa menos de 0.4μm, luego se centrifuga a 3400 rpm durante 20 minutos. Las mediciones se llevaron a cabo utilizando un HPPS (Sizer Alto Rendimiento de partículas), utilizando la tecnología NIBS nuevo. Este sistema combina un detector de alta sensibilidad con la óptica de retrodispersión para dar el rendimiento necesario para esta medición.

Las mediciones se realizaron a 25 ° C en cubetas de cuarzo sellado.

Concentración de la muestra fue 1x10 ^-3 mol l ^-1. Esta concentración relativamente alta se utiliza para reducir el efecto de los rastros de polvo, como las partículas de polvo sería una pequeña proporción de la muestra.

Resultados

Los valores del pico de medios para los diámetros de hidrodinámica, muestran la tendencia esperada desde el más pequeño grupo 1, en la mayor del grupo 4.

Figura 1. Overplot de distribución de tamaño de las muestras 1, 2, 3 y 4.

La anchura del pico más grande de la muestra 3 está en buen acuerdo con las características estructurales, incluidas las fuerzas iónicas entre los grupos. Sin embargo cabe señalar que los detalles de la distribución del tamaño no sería determinada por esta técnica.

La comparación de los diámetros de hidrodinámica de DLS con la estructura cristalina única muestran un acuerdo razonable. (Tabla 1).

Tabla 1. Diámetro hidrodinámico de las moléculas de un cluster, 2, 3 y 4 de la dispersión de luz dinámica y difracción de rayos X.

Para cubrir un rango de tamaño mayor, las mediciones se hicieron en CdSe nanopartículas sintetizadas en trioctylphosphine óxido (TOPO).

Los tamaños medidos de estas muestras fueron significativamente mayores que el determinado por TEM. En promedio esta diferencia se registró un aumento en el diámetro de 2.6nm, y puede ser interpretado como una monocapa de 1.3nm TOPO. (Tabla 2).

Tabla 2. Diámetro hidrodinámico determinado por dispersión de luz dinámica (DLS) y diámetros del núcleo de Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) de los nanocristales de CdSe recubierto con óxido de Trioctylphosphine (TOPO).

La confirmación de los métodos de análisis

Para probar la fiabilidad del método, la medición fue hecha de una mezcla de una de las moléculas de racimo CdSe (Muestra 2) y nanopartículas de CdSe mide por su propia cuenta como 6.2nm. Los resultados muestran claramente la separación de los dos picos (Figura 2). Los medios son ligeramente desplazada a tamaños más pequeños, y esto muestra el límite de la aplicabilidad de la técnica de DLS para las mezclas.

Figura 2. Tamaño de los resultados de distribución de los análisis de una mezcla de moléculas de racimo CdSe (Muestra 2) con 6.2nm CdSe (NP3) nanopartículas.

Conclusiones

Los resultados de las mediciones muestran que la dispersión de luz dinámica utilizando la tecnología NIBS es aplicable a la medición de partículas muy pequeñas y moléculas como las moléculas de racimo CdSe y nanopartículas. Era posible distinguir entre los picos monosize estrecha de las moléculas de grupo neutral y la distribución más amplia de especies iónicas.

Un conjunto completo de referencias se pueden ver haciendo referencia al documento original.

Fuente: "Medición de nanocristales de escala nanométrica seleniuro de cadmio y racimo moléculas", Nota de la aplicación por Malvern Instruments Ltd.

Para más información sobre esta fuente, por favor visite Malvern Instruments Ltd (Reino Unido) o Malvern Instruments (EE.UU.) .