Medición del Selénido Nanocrystals (CdSe) del Cadmio y de las Moléculas del Atado Usando la Dispersión Luminosa Dinámica

Temas Revestidos

Antecedentes
Los Resultados Dinámicos de la Dispersión Luminosa Compararon a otros Métodos
Introducción
Selénido Nanoparticles del Cadmio
Medición de la Talla de las Moléculas del Atado
Limitaciones de las Técnicas de Medición
Experimento
Resultados
Confirmación de los Métodos de Análisis
Conclusiones

Antecedentes

La Dispersión Luminosa Dinámica del Alto rendimiento (DLS) se ha utilizado para determinar los diámetros hidrodinámicos de las moléculas de los nanocrystals de CdSe así como del atado de CdSe en una gama de tallas de 1 a 10nm. El método activa la determinación de su talla de partícula, incluyendo sus shelles del ligand, en la solución.

Resultados Dinámicos de la Dispersión Luminosa Comparados a otros Métodos

Los resultados son constantes con la rotación azul de las bandas de amortiguación, así como el Microscopio Electrónico De la Transmisión (TEM) experimenta. Las tallas de las moléculas del atado eran estimadas de los modelos de carga química de espacio construidos de los resultados de una determinación de la estructura de la Radiografía del único cristal.

DLS dio los resultados comparables para la talla de ambos tipos de pasta, de indicar que es potencialmente una técnica de medición adicional importante a TEM, que utiliza condiciones duras de la medición, y de difracción de Radiografía del polvo, que es difícil de interpretar debajo de 5nm.

Introducción

La síntesis de los nanoparticles de una amplia variedad de materiales ha recibido una notable cantidad de interés en los años últimos, debido a la posibilidad de cambiar las propiedades de un material simple cambiando su talla.

Selénido Nanoparticles del Cadmio

Un sistema con frecuencia estudiado es el de los nanoparticles del semiconductor, particularmente CdSe. Aplicaciones para este rango material de etiquetas de plástico de la fluorescencia en sistemas biológicos al revelado de componentes que calculan ópticos. Las moléculas del atado de CdSe muestran las mismas propiedades del arresto del quantum que cristales más grandes, que permite su uso como modelos moleculares.

Medición de la Talla de las Moléculas del Atado

Mientras Que las propiedades físicas de los nanocrystals dependen tan en gran medida de su talla, un método de medición exacto y rápido se requiere. En el caso de las moléculas del atado que forman cedazos cristalinos tridimensionales, la talla se puede estimar de los modelos de carga química de espacio construidos de datos monocristal de la cristalografía de la Radiografía. Las Mediciones de los nanocrystals sin embargo se hacen generalmente de la difracción de Radiografía de alta resolución de TEM y del polvo.

Limitaciones de las Técnicas de Medición

Las mediciones de TEM son limitadas por las temperaturas altas generadas en la muestra, y la difracción de Radiografía del polvo (XRD) por la dificultad de la interpretación del resultado de las muestras más pequeñas que 5nm.

Progreso Reciente en el revelado de una tecnología Dinámica de la Dispersión Luminosa llamada NIBS, ofertas la posibilidad de medir la talla de los materiales, incluyendo sus shelles del ligand, bajo mismas condiciones que se utilizan para la espectroscopia óptica.

Experimento

Los nanoparticles de CdSe y las cuatro moléculas del atado fueron preparados según lo descrito a otra parte.

Éstos eran un atado [Cd] neutral (1), un atado [Cd] neutral (2), un atado mezclado iónico {[Cd] [Cd]} (3) y un atado neutral (4) [Cd]. Para las mediciones de DLS, las partículas fueron disueltas en disolventes apropiados. Las soluciones después fueron filtradas a través de los filtros de membrana de la jeringa con los poros menos los de 0.4µm, después centrifugadas en 3400 revoluciones por minuto para 20min. Las mediciones fueron realizadas usando un HPPS (Partícula Sizer del Alto Rendimiento) usando la nueva tecnología de las SEMILLAS. Este sistema combina un detector altamente sensible con la óptica del retrodifusor para dar el funcionamiento requerido para esta medición.

Las Mediciones fueron hechas en 25°C en cubetas tapadas del cuarzo.

La concentración de la Muestra era mol-3 de 1x10 L.-1 Esta concentración comparativamente alta fue utilizada para reducir el efecto de trazos del polvo, pues cualquier párticula de polvo entonces sería una pequeña proporción de la muestra.

Resultados

Los valores de los medios máximos para los diámetros hidrodinámicos, muestran la tendencia prevista del atado más pequeño 1, al atado más grande 4.

Cuadro 1. Overplot de las distribuciones dimensionales de las muestras 1, 2, 3 y 4.

El ancho máximo más grande para la muestra 3 está en el buen acuerdo con las características estructurales incluyendo las fuerzas iónicas entre los atados. Sin Embargo debe ser observado que los detalles de la distribución dimensional no serían determinados por esta técnica.

La comparación de los diámetros hidrodinámicos de DLS con el único acuerdo razonable de la demostración de la estructura cristalina. (Cuadro 1).

Diámetros Hidrodinámicos del Cuadro 1. de las moléculas 1, 2, 3 y 4 del atado de la dispersión luminosa y de la difracción de radiografía dinámicas.

Muestra

Diámetro de DLS (nanómetro)

Diámetro del Único cristal XRD (nanómetro)

1 [Cd8]

1,80

2,20

2 [Cd10]

1,82

2,18

3 [Cd17]

2,50

2,52

4 [Cd32]

2,60

3,14

Para revestir una gama de tallas más ancha, las mediciones fueron hechas en CdSe Nanoparticles sintetizado en el óxido del trioctylphosphine (TOPO).

Las tallas medidas para estas muestras eran importante más grandes que determinadas por TEM. Por término medio esta diferencia era un aumento en el diámetro de 2.6nm, y se puede interpretar como capa monomolecular 1.3nm del TOPO. (Cuadro 2).

Los diámetros Hidrodinámicos del Cuadro 2. determinados por la Dispersión Luminosa y (DLS) diámetros Dinámicos de base por la Microscopia Electrónica De Transmisión (TEM) de los nanocrystals de CdSe recubrieron con el óxido de Trioctylphosphine (TOPO).

Muestra

Diámetro de DLS (nanómetro)

Diámetro de TEM (nanómetro)

Espesor del shell del ligand (nanómetro)

NP1

4,8

2,4

1,2

NP2

5,6

3,4

1,1

NP3

6,2

3,8

1,3

NP

8,4

5,0

1,7

Confirmación de los Métodos de Análisis

Para probar la confiabilidad del método, una medición fue hecha de una mezcla de una de las moléculas del atado de CdSe (los nanoparticles de la Muestra 2) y de CdSe midió en sus el propio como 6.2nm. Los resultados muestran sin obstrucción la separación de los dos picos (Cuadro 2). Los medios se desvían ligeramente a tallas más pequeñas, y éste muestra el límite de la aplicabilidad de la técnica de DLS para las mezclas.

Cuadro 2. resultado de la distribución Dimensional del análisis de una mezcla de las moléculas del atado de CdSe (Muestra 2) con los nanoparticles de 6.2nm CdSe (NP3).

Conclusiones

Los resultados de las mediciones muestran que la Dispersión Luminosa Dinámica usando tecnología de las SEMILLAS es aplicable a la medición de partículas muy pequeñas y las moléculas tales como CdSe agrupan las moléculas y los nanoparticles. Era posible distinguir entre los picos de talla única estrechos de las moléculas neutrales del atado y las distribuciones más amplias de especies iónicas.

Un conjunto completo de referencias puede ser visto refiriendo al documento original.

Fuente: “Medición Del Selénido Nanocrystals del Cadmio de la Escala del Nanómetro Y de las Atado-Moléculas”, Nota de Aplicación por Malvern Instruments Ltd.

Para más información sobre esta fuente visite por favor Malvern Instruments Ltd (REINO UNIDO) o los Instrumentos de Malvern (los E.E.U.U.).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:19

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