カドミウムのセレン化物 Nanocrystals および (CdSe)ダイナミックな光散乱を使用してクラスタ分子の測定

カバーされるトピック

背景
ダイナミックな光散乱の結果は他の方法と比較しました
導入
カドミウムのセレン化物 Nanoparticles
クラスタ分子のサイズの測定
測定技術の限定
実験
結果
解析法の確認
結論

背景

高性能のダイナミックな光散乱が (DLS) 10nm に 1 のサイズの範囲の CdSe の nanocrystals、また CdSe クラスタ分子の流体力学の直径を定めるのに使用されていました。 方法は粒度の決定を、解決の配位子のシェルを含んで、可能にします。

他の方法と比較されるダイナミックな光散乱の結果

結果は吸収バンドの青方偏移に一貫しています、また伝達電子顕微鏡は (TEM)実験します。 クラスタ分子のサイズは単結晶の X 線の構造の決定の結果から組み立てられたスペース詰物モデルから推定されました。

DLS はことをそれは粗い測定の状態を示すこと使用する、および 5nm の下で解読しにくい、粉の X 線回折のサイズのための対等な結果を与えました、 TEM へ可能性としては重要な追加測定技術である両タイプの混合物。

導入

いろいろ材料の nanoparticles の統合はサイズを単に変更することによって材料の特性を変更する可能性によるここ数年間の驚くべき利子額を受け取りました。

カドミウムのセレン化物 Nanoparticles

1 つの頻繁に調査されたシステムは半導体の nanoparticles のそれ、特に CdSe です。 生物系の蛍光性のマーカーからの光学計算のコンポーネントの開発へのこの物質的な範囲のためのアプリケーション。 CdSe クラスタ分子はより大きい水晶と同じ量の拘束の特性を示します、分子モデルとして使用を可能にする。

クラスタ分子のサイズの測定

nanocrystals の物理的性質がサイズによってそう強く決まると同時に、測定の精密で、速い方法は必要となります。 三次元結晶格子を形作るクラスタ分子の場合には、サイズは単一水晶の X 線の結晶学データから組み立てられるスペース詰物モデルから推定することができます。 しかし nanocrystals の測定は通常高解像 TEM および粉の X 線回折から行われます。

測定技術の限定

TEM の測定はサンプルで、および 5nm より小さいサンプルの結果の解釈の (XRD)難しさによって粉の X 線回折生成される高温によって限定されます。

光学分光学のために使用されると同じ条件の下で NIBS の提供と材料のサイズを、配位子のシェルを含んで測定する可能性、呼出されるダイナミックな光散乱の技術の開発の最近の進歩。

実験

CdSe の nanoparticles および 4 つのクラスタ分子は他の所で記述されているように準備されました。

これらは中立 [CD] クラスタ (1)、中立 [CD] クラスタ (2)、イオンの混合されたクラスタ {[カドミウム] [カドミウム]} (3) および中立クラスタ [CD] (4) でした。 DLS の測定のために、粒子は適切な溶媒で分解しました。 解決は気孔が付いているスポイトの薄膜フィルタを通してそしてより少しより 0.4µm のフィルタに掛けましたり、そして 20min のための 3400 の rpm で遠心分離機にかけられました。 測定は HPPS (高性能の粒子 Sizer) を使用して新しいペン先の技術を使用して遂行されました。 このシステムは後方散乱の光学とこの測定に必要なパフォーマンスを与えるために機密性が高い探知器を結合します。

測定は密封された水晶キュヴェットの 25°C でなされました。

サンプル集中は 1x10 mol-3 L. でした。-1 どのほこりでもサンプルの小さい割合であるのでこの比較的高い濃度が塵のトレースの効果を減らすのに使用されました。

結果

流体力学の直径のためのピーク平均の値は最も大きいクラスタ 4. に、最も小さいクラスタ 1 からの期待された傾向を、示します。

サンプル 1、 2、 3 および 4. のサイズ分布の図 1. Overplot。

サンプル 3 のためのより大きいピーク幅はクラスタ間のイオン力を含む構造機能との十分な一致にあります。 ただしサイズ分布の細部がこの技術によって定められないことが注意されるべきです。

単結晶の構造ショーの適度な一致の DLS からの流体力学の直径の比較。 (表 1)。

ダイナミックな光散乱および X 線回折からのクラスタ分子 1、 2、 3 および 4 の表 1. の流体力学の直径。

サンプル

DLS dia (nm)

単結晶 XRD dia (nm)

1 [カドミウム8]

1.80

2.20

2 [カドミウム10]

1.82

2.18

3 [カドミウム17]

2.50

2.52

4 [カドミウム32]

2.60

3.14

より広いサイズの範囲をカバーするためには、測定は trioctylphosphine の酸化物 (TOPO) で総合された CdSe Nanoparticles でなされました。

これらのサンプルのために測定されたサイズは TEM によって定められるよりかなり大きかったです。 平均してこの相違は 2.6nm の直径の増加で、 TOPO の 1.3nm 単一層として解読することができます。 (表 2)。

CdSe の nanocrystals の透過型電子顕微鏡によるダイナミックな (DLS)光散乱および棒径によって定められた表 (TEM) 2. の流体力学の直径は Trioctylphosphine の酸化物 (TOPO) と塗りました。

サンプル

DLS dia (nm)

TEM dia (nm)

配位子のシェル (nm) の厚さ

NP1

4.8

2.4

1.2

NP2

5.6

3.4

1.1

NP3

6.2

3.8

1.3

NP

8.4

5.0

1.7

解析法の確認

方法の信頼性をテストするためには、測定は CdSe クラスタ分子 (サンプル 2) は 6.2nm の 1 つの混合物のとしておよび CdSe の nanoparticles 自分自身で測定しましたなされました。 結果ははっきり 2 つのピーク (図 2) の分離を示します。 方法はより小さいサイズにわずかに移り、これは混合物のための DLS の技術の適用の可能性の限界を示します。

図 2. CdSe クラスタ分子 (6.2nm CdSe (NP3 の) の混合物の分析のサイズ分布の結果 nanoparticles が付いているサンプル 2)。

結論

測定の結果はペン先の技術を使用してダイナミックな光散乱が非常に小粒子の測定に適当であり、 CdSe のような分子が分子および nanoparticles を群がらせることを示します。 中立クラスタ分子の狭い monosize ピークとイオン種のより広い分布の間で区別することは可能でした。

参照の完全セットは原書を示すことによって見ることができます。

ソース: 「ナノメーターのスケールのカドミウムのセレン化物 Nanocrystals およびクラスタ分子の測定」、 Malvern の器械株式会社によるアプリケーションノート

このソースのより多くの情報のために Malvern の器械株式会社 (イギリス) または Malvern の器械 (米国) を訪問して下さい。

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:02

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