：：AZoNanotechnology記事
.jpg)
トピックがカバー
背景
他の方法に比べて動的光散乱の結果
はじめ
セレン化ナノ粒子をカドミウム
クラスター分子の大きさの測定
測定技術の限界
実験
結果
解析手法の確認
結論
背景
高性能動的光散乱（DLS）は 、1〜10nmのサイズの範囲のCdSeナノ結晶だけでなく、CdSeナノクラスターの分子の流体力学的直径を決定するために使用されています。方法は、溶液中で、それらのリガンドのシェルなど、それらの粒径の測定を可能にします。
他の方法に比べて動的光散乱の結果
結果は、青色の吸収帯のシフトだけでなく、透過型電子顕微鏡（TEM）の実験と一致している。クラスター分子のサイズは、単結晶X線構造決定の結果から構築された空間充填モデルから推定された。
DLSは、それが潜在的に5nmの下に解釈が困難な重要な追加の過酷な測定条件を使用してTEMの測定技術、および粉末X線回折、であることを示し、化合物の両方のタイプのサイズで同等の結果が得られた。
はじめ
多種多様な素材のナノ粒子の合成は、単にその大きさを変更することにより、材料の特性を変える可能性があるため、ここ数年で関心の顕著な量を受けています。
セレン化ナノ粒子をカドミウム
One頻繁に検討システムは、特定のCdSeからで、半導体ナノ粒子のことです。生体系における蛍光マーカーからの光コンピューティングのコンポーネントの開発にこの材料の範囲のためのアプリケーション。 CdSeナノクラスターの分子は分子モデルとしての使用を可能にする、より大きな結晶と同じ量子閉じ込め特性を示す。
クラスター分子の大きさの測定
ナノ結晶の物理的性質はその大きさに非常に強く依存するため、測定の正確で高速な方法が必要です。 3次元結晶格子を形成するクラスター分子の場合には、サイズは単結晶X線結晶データから構築された空間充填モデルから推定することができる。ナノ結晶の測定は、しかし、通常の高分解能TEMおよび粉末X線回折から行われます。
測定技術の限界
TEMの測定は、5nmのより小さいサンプルの結果の解釈の難しさにより、高いサンプルで生成される温度、および粉末X線回折（XRD）によって制限されています。
の開発における最近の進歩動的光散乱 NIBSと呼ばれる技術は、それらのリガンドのシェルなどの材料、の大きさを測定する可能性を提供し、同じ条件の下などの光学分光法に使用されます。
実験
他の場所で説明されているようにしたCdSeナノ粒子と4つのクラスタの分子を調製した。
これらは、中立的な[CD]クラスター（1）、中立[CD]クラスタ（2）、イオンの混合クラスタ{[CD] [CD]}（3）と、中性クラスター[CD]（4）であった。 DLS測定では、粒子は適当な溶媒に溶解させた。ソリューションは、その後20分のための3400 rpmで遠心し、0.4μm未満の細孔を有するシリンジのメンブレンフィルターを通して濾過した。測定は、新しいNIBS技術を使用してHPPS（高性能粒子サイザー）を用いて行った。このシステムは、この測定に必要な性能を与えるために後方散乱光学系と高感度検出器を組み合わせたものです。
測定は25℃密閉石英キュベットで行われた。
サンプルの濃度は1 × 10 -3モルリットル-1であった。この比較的高い濃度は、任意のダスト粒子は、試料のごく一部であるように、埃の痕跡の影響を軽減するために使用されました。
結果
ピークの値は、流体力学的直径手段、最小クラスタ1から、最大のクラスタ4に期待される傾向を示しています。
.jpg)
図1。サンプル1、2、3と4の粒径分布の重ねてプロットします。
サンプル3の大きなピークの幅は、クラスタ間のイオンの力を含めた構造上の特徴とよく一致している。しかしそれは、粒度分布の詳細は、この手法では決定できないことに留意すべきである。
単結晶構造を持つDLSから流体力学的直径の比較は、合理的な合意を示しています。 （表1）。
表1。動的光散乱法とX線回折からクラスターの分子1、2、3と4の流体力学的直径。
サンプル | DLS径（nm）の | 単結晶XRD径（nm）の |
1 [CD 8] | 1.80 | 2.20 |
2 [CD 10] | 1.82 | 2.18 |
3 [CD 17] | 2.50 | 2.52 |
4 [CD 32] | 2.60 | 3.14 |
幅広いサイズレンジをカバーするために、測定はトリオクチルホスフィンオキシド（TOPO）で合成したCdSeナノ粒子で行われた。
これらのサンプルについて測定されたサイズは、TEMによって決定されるよりも有意に大きかった。平均ではこの差は2.6nmの直径の増加であり、TOPOの1.3nm単層として解釈することができます。 （表2）。
表2。オクチルホスフィンオキシド（TOPO）でコーティングされたCdSeナノ結晶の透過電子顕微鏡（TEM）によって動的光散乱（DLS）とコアの直径によって決定される流体力学的直径。
サンプル | DLS径（nm）の | TEM径（nm）の | 配位子シェル（nm）の厚さ |
NP1 | 4.8 | 2.4 | 1.2 |
NP2 | 5.6 | 3.4 | 1.1 |
NP3 | 6.2 | 3.8 | 1.3 |
NP | 8.4 | 5.0 | 1.7 |
解析手法の確認
法の信頼性をテストするには、測定は、CdSeナノクラスターの分子の一つ（サンプル2）としたCdSeが6.2nmとして独自に測定されたナノ粒子の混合物でできていました。結果は明らかに二つのピーク（図2）の分離が見られる。手段は、少し小さいサイズにシフトし、これは混合物のDLS技術の適用性の限界を示しています。
.jpg)
図2。 6.2nm CdSeナノ（NP3）ナノ粒子CdSeナノクラスターの分子の混合物の分析（サンプル2）のサイズ分布の結果。
結論
測定の結果は以下のことを示して動的光散乱 NIBS技術を使用しては、CdSeナノクラスターの分子やナノ粒子などの非常に小さな粒子や分子の測定にも適用可能である。それは、中性のクラスターの分子やイオン種の広範な分布の狭いmonosizeピークを区別することが可能でした。
参照の完全なセットは、元の文書を参照することにより閲覧することができます。
ソース：で"ナノメートルスケールのセレン化カドミウムナノクリスタルとクラスター分子の測定"、アプリケーションノートマルバーン社
このソースの詳細についてはをご覧くださいマルバーン社（英国）またはマルバーン（アメリカ） 。