Misura di Dimensione delle Particelle e Misurare l'Effetto di Tempo Trascorso Sui Pigmenti Facendo Uso dello Scattering Leggero Dinamico. Uno Studio Finalizzato degli Strumenti di Malvern

Argomenti Coperti

Sfondo
Misure Leggere Dinamiche Convenzionali di Scattering
Il Vantaggio di Rilevazione Non invadente di Backscatter
L'Effetto della Particella/delle Interazioni della Particella
Pigmenti
Aggregazione e Concentrazione
L'Effetto di Fresatura
Sperimentale
Preparato del Campione
Misure di Dimensione delle Particelle
Risultati e Discussione
L'Effetto di Tempo Trascorso Sulla Dimensione delle Particelle
Accuratezza e Ripetibilità delle Misure
Distribuzione di Dimensione delle Particelle come Funzione di Tempo Trascorso
Conclusioni

Sfondo

Lo scattering leggero Dinamico (DLS) è una tecnica utilizzata per l'incollatura della particella dei campioni, tipicamente nell'intervallo di submicron. La tecnica misura le fluttuazioni dipendenti dal tempo nell'intensità di indicatore luminoso sparso da una sospensione delle particelle che subiscono casuale, moto Browniano. L'Analisi di queste fluttuazioni dell'intensità tiene conto la determinazione dei coefficienti di diffusione, che a loro volta rendono la dimensione delle particelle.

Misure Leggere Dinamiche Convenzionali di Scattering

Gli strumenti Convenzionali di DLS usano un angolo di rilevazione di 90°. Il limite di concentrazione degli strumenti facendo uso di tali ottica è molto basso, poichè gli effetti multipli di dispersione devono eliminarsi. Lo scattering Multiplo è un fenomeno dove l'indicatore luminoso sparso da una particella stessa sarà sparso da un altro. La conseguenza dello scattering multiplo è di diminuire la dimensione delle particelle evidente ed il valore dell'intercettazione (il rapporto di segnale/disturbo). La dimensione delle particelle misurata dovrebbe essere indipendente dalla concentrazione del campione.

Il Vantaggio di Rilevazione Non invadente di Backscatter

La lunghezza del percorso sopra cui l'indicatore luminoso sparso deve passare dal campione è significativa in uno strumento convenzionale di 90° DLS. Un modo di rimozione degli effetti multipli di scattering è di diminuire la lunghezza del percorso dell'indicatore luminoso sparso. Ciò può essere raggiunta usando l'ottica di backscatter. Lo Zetasizer S Nana usa la rilevazione non invadente di backscatter (PUNTI), che tiene conto le concentrazioni molto più alte essere misurata ha confrontato agli strumenti convenzionali di DLS.

L'Effetto della Particella/delle Interazioni della Particella

Altro Un fenomeno che influenzerà la velocità della diffusione delle particelle (e quindi la dimensione delle particelle ottenuta) è l'inizio della particella/delle interazioni della particella. Se queste interazioni sono presenti, può essere che DLS non possa essere usato come sizer accurato della particella, ma può ancora essere usato mentre un video dei cambiamenti nella dimensione delle particelle.

Pigmenti

I Pigmenti sono utilizzati in varie applicazioni che variano dai cosmetici e dalle vernici all'alimento ed ai prodotti farmaceutici. Possono essere organici (toner o nero di carbonio) o inorganici (polveri o ossidi metallici di metallo). La dimensione delle particelle dei pigmenti è critica nella determinazione dei molti dei beni dei prodotti in cui sono utilizzate. L'Opacità, colore, tonalità, tingente la concentrazione, lucentezza, la durevolezza e la viscosità dipende tutta del campione dalla dimensione delle particelle. La riduzione di dimensione delle Particelle dei pigmenti può accadere facendo uso di alto miscelatore della tosatura che funziona nell'operazione in lotti, o in un servizio continuo facendo uso di alti miscelatori, mulini o pompe in-linea della tosatura.

Aggregazione e Concentrazione

La misura di dimensione delle Particelle è molto una parte importante di determinazione della qualità del prodotto. Tuttavia, la maggior parte delle tecniche dell'incollatura disponibili comprendono le grandi diluizioni del campione prima della misura. Tali grandi diluizioni possono cambiare la morfologia del campione. Per esempio, i cumuli presenti nel campione concentrato, possono disperdere sopra diluizione. La capacità di misurare il campione ad una concentrazione a o come vicino alla concentrazione del campione originale è molto desiderabile. L'uso dell'ottica dei PUNTI tiene conto tali misure essere fatto.

L'Effetto di Fresatura

Questa nota di applicazione riassume le misure effettuate su una serie di campioni del pigmento prelevati da un trattamento di fresatura in diversi momenti per illustrare l'abilità dello Zetasizer Nano come video di dimensione delle particelle alle alte concentrazioni.

Sperimentale

Preparato del Campione

I campioni Blu del pigmento sono stati prelevati da un mulino della perla ad intervalli di un'ora. Questi campioni erano ad una concentrazione di p/V di 15%. Anche se i campioni potrebbero essere misurati a queste concentrazioni ordinate, la particella/interazione della particella effettua reso difficile interpretare i risultati. I campioni quindi sono stati diluiti 1 in 10 con acqua filtrata e deionizzata. Questi campioni diluiti (p/V 1,5%) erano diluizione molto opaca ma questa piccola hanno eliminato la particella/interazioni della particella. Figura 1 mostra 3 provette che contengono (A) il campione del pigmento come p/V ricevuto di 15%, (B) il campione come p/V 1,5% misurato e (C) il campione diluito a 0,0015% per la misura su uno strumento convenzionale di 90° DLS.

Figura 1. Fotografia che mostra 3 provette che contengono (A) il pigmento come ricevuto a p/V di 15%, (B) il campione come p/V 1,5% misurato e (C) il campione diluito a 0,0015% per la misura su uno strumento convenzionale di 90° DLS.

Misure di Dimensione delle Particelle

Tutti I campioni sono stati misurati su uno Zetasizer S Nana a 25°C. Lo strumento contiene un laser di Lui-Ne 4mW (che funziona ad una lunghezza d'onda di 633nm) e le misure sono state effettuate ad un angolo di rilevazione di 173° (cioè backscatter). La posizione di misura all'interno della provetta è stata determinata automaticamente dal software e sempre è stata trovata per essere vicino alla parete della provetta che indica che il campione era molto torbido. Almeno 3 misure su ogni campione sono state catturate per controllare per vedere se c'è ripetibilità.

Risultati e Discussione

La Tabella 1 riassume i risultati ottenuti dalle misure dei campioni blu del pigmento prelevati dal mulino ad intervalli di un'ora e di 1 diluito in 10 con acqua deionizzata filtrata. I risultati indicati sono la media di 3 misure di ripetizione. La ripetibilità dei dati è indicata dai valori di deviazione standard calcolati dalle misure di ripetizione (indicate tra parentesi). I valori z-medii di indice analitico della multidispersione e del diametro sono calcolati dall'analisi di cumulanti come descritto nella Norma Internazionale su DLS ISO13321. Il diametro z-medio è il diametro medio basato sull'intensità di indicatore luminoso sparso ed è sensibile alla presenza di cumuli e/o di grandi particelle. Di Conseguenza, il video del progresso della fresatura di un prodotto può essere raggiunto quanto segue la diminuzione graduale di diametro z-medio fino ad ottenere un valore costante.

I Risultati della Tabella 1. ottenuti per un pigmento blu rimosso agli intervalli di tempo differenti da un mulino hanno diluito 1 in 10 con DI l'water. I diametri ed i valori di indice analitico z-medii della multidispersione ottenuti da tre misure di ripetizione sono indicati insieme alle deviazioni standard (tra parentesi).

Campione

z- Diametro Medio nel nanometro (DEVIAZIONE STANDARD)

Indice Analitico di Multidispersione (DEVIAZIONE STANDARD)

Il Mulino Si Avvia Su

310,5 (9,2)

0,576 (0,04)

Rimosso dopo 1 ora

179,0 (0,7)

0,268 (0,01)

Rimosso dopo 2 ore

172,4 (0,8)

0,247 (0,01)

Rimosso dopo 3 ore

173,1 (1,8)

0,345 (0,02)

Rimosso dopo 4 ore

154,1 (1,1)

0,256 (0,01)

Rimosso dopo 5 ore

149,9 (1,3)

0,251 (0,01)

L'Effetto di Tempo Trascorso Sulla Dimensione delle Particelle

I risultati sono tracciati nella figura 2 ed indicano che la fresatura del pigmento può essere riflessa con successo facendo uso dello scattering leggero dinamico molto alle alte concentrazioni con poca diluizione del campione richiesta. Figura 2 indica che la dimensione del prodotto diminuisce contrassegnato durante la prima ora di fresatura, ma d'altra parte la riduzione di misura rallenta durante il tempo trascorso restante.

Figura 2. Un tracciato del diametro z-medio (nel nanometro) in funzione del tempo trascorso (nelle ore). Il grafico contiene le barre di errore che sono le deviazioni standard ottenute dalle misure di ripetizione di ogni campione.

Accuratezza e Ripetibilità delle Misure

I valori z-medii di indice analitico della multidispersione e del diametro ottenuti per il campione rimosso dopo 3 ore di fresatura non sono coerenti con gli altri risultati. Il valore di indice analitico della multidispersione in particolare mostra un valore maggior dei risultati ottenuti ai tempi trascorsi di 1 e 2 ore. Questi risultati sono stati controllati misurando altri preparati dei campioni e sono risultati ripetibili. Ancora ulteriori diluizioni dei campioni hanno fornito risultati coerenti a quelli contenuti nella Figura 2 della tabella 1. contiene le barre di errore, che sono le deviazioni standard, ottenute dalle misure di ripetizione di ogni campione. Le piccole barre di errore esemplificano la ripetibilità delle misure.

Distribuzione di Dimensione delle Particelle come Funzione di Tempo Trascorso

Figure 3 e 4 mostrano le distribuzioni per ampiezza dell'intensità ottenute all'inizio del trattamento di fresatura e dopo 5 ore. La distribuzione per ampiezza al mulino comincia su mostra la presenza di grandi particelle nell'intervallo di grandezza del micron (figura 3). Dopo 5 ore di fresatura, una distribuzione per ampiezza monomodal è ottenuta dove le grandi particelle sono state rimosse (figura 4). Inoltre, il limite più basso di dimensione della distribuzione è stato diminuito intorno a 60nm (al mulino avvii su) intorno a 45nm (dopo 5 ore di fresatura).

La Figura 3. distribuzione per ampiezza dell'Intensità del pigmento catturata al mulino comincia su e 1 diluito in 10 con DI l'water.

Figura 4. distribuzione per ampiezza di Intensità del pigmento catturata dopo 5 ore di fresatura e di 1 diluito in 10 con DI water.

Conclusioni

I risultati dettagliati in questa nota di applicazione indicano che il video dei trattamenti di fresatura può essere raggiunto con successo facendo uso dello scattering leggero dinamico alle concentrazioni quale sono vicino al campione ordinato.

Lo Zetasizer Nano con l'ottica dei PUNTI può misurare la dimensione dei campioni molto concentrati. Questa abilità migliora la facilità del preparato del campione e rende allo Zetasizer Nano uno strumento di facile impiego in un ambiente di controllo di qualità.

Sorgente: “Trattamenti di Fresatura del Pigmento di Video Facendo Uso dello Scattering Leggero Dinamico„, Nota di Applicazione Strumenti Srl di Malvern.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Strumenti la Srl (REGNO UNITO) di Malvern o gli Strumenti di Malvern (U.S.A.).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:00

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