粒度の測定およびダイナミックな光散乱を使用して顔料に対する製粉時間の効果を測定すること。 Malvern の器械のケーススタディ

カバーされるトピック

背景
慣習的でダイナミックな光散乱の測定
非侵襲的な後方散乱の検出の利点
粒子/粒子の相互作用の効果
顔料
集合および集中
製粉の効果
実験
サンプル準備
粒度の測定
結果および議論
粒度に対する製粉時間の効果
測定の正確さそして反復性
製粉時間の機能として粒度分布
結論

背景

ダイナミックな光散乱は (DLS)ミクロ以下の範囲でサンプルの粒子のサイジングに、普通使用する技術です。 技術は経る任意を粒子の中断からの分散させたライトブラウン運動の強度の時間依存の変動を測定します。 これらの強度の変動の分析はそれから粒度をもたらす拡散係数の決定を可能にします。

慣習的でダイナミックな光散乱の測定

慣習的な DLS の器械は 90° の検出の角度を使用します。 そのような光学を使用して器械の集中の限界は多重散乱の効果が除去される必要があるように、非常に低いです。 多重散乱は 1 つの粒子自体によって分散したライトが別のもの分散する現象です。 多重散乱の結果は明白な粒度および妨害値 (ノイズ比率へのシグナル) を減らすことです。 測定された粒度はサンプル集中の独立べきです。

非侵襲的な後方散乱の検出の利点

分散させたライトがサンプルから渡らなければならないパスの長さは慣習的な 90° DLS の器械で重要です。 多重散乱の効果を取除く 1 つの方法は分散させたライトのパスの長さを減らすことです。 これを後方散乱の光学の使用によって達成することができます。 Zetasizer Nano S は大いに高い濃度が慣習的な DLS の器械と比較した測定されることができるように可能にする非侵襲的な後方散乱の検出 (ペン先) を使用します。

粒子/粒子の相互作用の効果

粒子の拡散の速度影響を及ぼす 1 つの他の現象は (およびそれ故に得られる粒度に) 粒子/粒子の相互作用の手始めです。 これらの相互作用があれば、 DLS が正確な粒子の sizer としてである使用することができなかったらまだと同時に粒度の変更のモニタこと使用することができます。

顔料

顔料は化粧品およびペンキから食糧および医薬品まで及ぶいろいろなアプリケーションで使用されます。 それらは有機性 (トナーかカーボンブラック) または無機であるかもしれません (金属粉か金属酸化物)。 顔料の粒度は使用される製品の特性の多数の決定で重大です。 不透明、カラー、強さを、光沢染める、色相は耐久性およびサンプル粘着性すべて粒度に依存しています。 顔料の粒度の減少はインライン高いせん断ミキサー、製造所またはポンプを使用して回分式操業、または連続操作で動作する高いせん断のミキサーを使用して行われできます。

集合および集中

粒度の測定は製品品質の決定の非常に重要な部分です。 ただし、使用できる測定前にサイジングの技術のほとんどはサンプルの大きい希薄を含みます。 そのような大きい希薄はサンプルの形態を変更するかもしれません。 例えば、集中されたサンプルで現在の総計は希薄に分散するかもしれません。 元のサンプル集中に集中でサンプルをでまたはように近く測定する機能は非常に好ましいです。 ペン先の光学の使用はそのような測定がなされることができるように可能にします。

製粉の効果

このアプリケーションノートは製粉プロセスから高い濃度で粒度のモニタとして Nano Zetasizer の能力を説明するために別々の機会に取られる一連の顔料のサンプルでなされる測定を要約します。

実験

サンプル準備

青い顔料のサンプルは 1 時間間隔のビードの製造所から取られました。 これらのサンプルは 15% w/v の集中にありました。 サンプルがこれらの端正な集中で測定できるのに粒子/粒子の相互作用は結果を解読すること困難なそれに作られてもたらします。 従って 1 サンプルはフィルタに掛けられた、脱イオンされた水と 10 の薄くなりました。 これらの薄くされたサンプルは (1.5% の w/v) 非常に不透明でこの小さい希薄除去しました粒子/粒子の相互作用をでしたが。 図 1 は測定された 1.5% の w/v として受け取られた 15% w/v として (a) 顔料のサンプルを、 (b) サンプル含んでいる 3 つのキュヴェットをおよび (c) 慣習的な 90° DLS の器械の測定のための 0.0015% に薄くなるサンプル示します。

、 (b) サンプル測定された 1.5% の w/v として 15% w/v で受け取られる (a) 顔料を含んでいる 3 つのキュヴェットを示す慣習的な 90° DLS の器械の図 1. 写真および (c) 測定のための 0.0015% に薄くなるサンプル。

粒度の測定

すべてのサンプルは 25°C. の Zetasizer Nano S で測定されました。 器械は 4mW 彼 Ne レーザーを (633nm の波長で) 含み、動作する測定は 173° (すなわち後方散乱) の検出の角度でなされました。 キュヴェット内の測定の位置はソフトウェアによって自動的に常に定められ、サンプルが非常に turbid だったことを示すキュヴェットの壁の近くであると見つけられました。 各サンプルの少なくとも 3 つの測定は反復性があるように確認するために取られました。

結果および議論

表 1 はフィルタに掛けられた脱イオンされた水との 10 で 1 時間間隔で製造所から取られる青い顔料のサンプルおよび薄くされた 1 の測定から得られる結果を要約します。 示されている結果は 3 つの繰り返しの測定の平均です。 データの反復性は繰り返しの測定から示されています (ブラケットで示されている) 計算される標準偏差値によって。 z 平均直径および polydispersity のインデックス値は DLS ISO13321 の国際規格に記述されているように cumulants の分析から計算されます。 z 平均直径は分散させたライトの強度に基づく中間の直径で、総計や大きい粒子の存在に敏感です。 従って、製品の製粉の進歩の監視を z 平均直径の漸進的な減少に続くことによって達成することができます一定した値が得られるまで。

製造所から異なった時間間隔で除去された青い顔料のために得られた表 1. の結果は DI water と 10 の 1 つを薄くしました。 3 つの繰り返しの測定から得られる z 平均直径および polydispersity のインデックス値は標準偏差とともに示されています (ブラケットで)。

サンプル

z- nm (SD) の平均 Dia

Polydispersity 指標 (SD)

製造所は開始します

310.5 (9.2)

0.576 (0.04)

1 時間後に除去される

179.0 (0.7)

0.268 (0.01)

2 時間後に除去される

172.4 (0.8)

0.247 (0.01)

3 時間後に除去される

173.1 (1.8)

0.345 (0.02)

4 時間後に除去される

154.1 (1.1)

0.256 (0.01)

5 時間後に除去される

149.9 (1.3)

0.251 (0.01)

粒度に対する製粉時間の効果

結果は図 2 で計画され、顔料の製粉が必要な少しサンプル希薄の非常に高い濃度のダイナミックな光散乱を使用して正常に監視することができることを示します。 製品のサイズが製粉の最初の時間にわたって著しく減るが、一方ではサイズ減少は残りの製粉時間にわたって減速しますことを図 2 は示します。

図 2。 製粉時間の機能として z 平均直径のプロット (nm で) (時間で)。 グラフは各サンプルの繰り返しの測定から得られる標準偏差であるエラー棒を含んでいます。

測定の正確さそして反復性

製粉の 3 時間後に除去されるサンプルのために得られる z 平均直径および polydispersity のインデックス値は他の結果に一貫していません。 polydispersity のインデックス値は特に 1 のそして 2 時間の製粉時に得られる結果より大きい値を示します。 これらの結果はサンプルの他の準備の測定によって点検され、反復可能であると見つけられました。 サンプルのそれ以上の希薄は表 1. 図 2 に含まれていたそれらに一貫した結果を含んでいます標準偏差である各サンプルの繰り返しの測定から得られたエラー棒、与えました。 小さいエラー棒は測定の反復性を例証します。

製粉時間の機能として粒度分布

図 3 および 4 は製粉プロセスのはじめにそして 5 時間後に得られる強度のサイズ分布を示します。 製造所のサイズ分布はミクロンのサイズの範囲 (図 3) で示します大きい粒子の存在を開始します。 製粉の 5 時間後で、 monomodal サイズ分布は大きい粒子が除去されたところで得られます (図 4)。 さらに、分布のより低いサイズの限界は 45nm のまわりのに 60nm のまわりでから (製造所で開始して下さい) 減りました (製粉の 5 時間後で)。

製造所で取られる図 3. 顔料の強度のサイズ分布は DI water との 10 の薄くされた 1 開始し。

DI water との 10 の製粉そして薄くされた 1 の 5 時間後に取られる図 4. 顔料の強度のサイズ分布。

結論

このアプリケーションノートで詳しく述べられる結果は近くあるかどれが端正なサンプルに製粉プロセスの監視を集中のダイナミックな光散乱を使用して正常に達成することができることを示します。

ペン先の光学と Nano Zetasizer は非常に集中されたサンプルのサイズを測定できます。 この能力はサンプル準備の容易さを改善し、 Zetasizer に Nano 品質管理の環境の使いやすい器械を作ります。

ソース: 「Malvern の器械株式会社によってダイナミックな光散乱を使用してモニタリング顔料製粉プロセス」の、アプリケーションノート

このソースのより多くの情報のために Malvern の器械株式会社 (イギリス) または Malvern の器械 (米国) を訪問して下さい。

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 23:02

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