颗粒大小评定和评定碾碎的时间的作用对使用动态光散射的颜料。 Malvern 仪器案例分析

包括的事宜

背景
常规动态光散射评定
非侵入性的背景散射的检测的好处
微粒/微粒交往的作用
颜料
汇总和浓度
碾碎的作用
实验
范例准备
颗粒大小评定
结果和论述
碾碎的时间的作用对颗粒大小
评定的准确性和反复性
作为碾碎的时间的功能的粒度分布
结论

背景

动态光散射 (DLS)是用于范例微粒大小的技术,典型地在这个亚显微范围。 这个技术评定在强度的非定常波动从任意的微粒的暂挂的分散的光经过,布朗运动。 对这些强度波动的分析允许扩散率的确定,反之产生颗粒大小。

常规动态光散射评定

常规 DLS 仪器使用检测角度 90°。 仪器浓度限额使用这样光学的是非常低的,需要消灭多次散射作用。 多次散射是一个微粒分散的光本身将被别的分散的现象。 多次散射的结果是减少明显的颗粒大小和截住值 (针对噪音的信号比例)。 被评定的颗粒大小应该是范例浓度的独立。

非侵入性的背景散射的检测的好处

分散的光必须通过在这个范例外面的路径长度是重大的在一台常规 90° DLS 仪器。 取消多次散射作用一种方式将减少分散的光的路径长度。 通过使用背景散射的光学,这可以达到。 Zetasizer 纳诺 S 使用非侵入性的背景散射的检测 (鸟嘴),允许更高的浓度被评定与常规 DLS 仪器比较。

微粒/微粒交往的作用

将影响微粒的扩散速度的其他一种现象 (并且得到的颗粒大小) 是微粒/微粒交往起始。 如果这些交往存在,也许是 DLS 不可能使用作为一准确微粒 sizer,但是可能仍然使用,当变化监控程序在颗粒大小上的。

颜料

颜料用于范围从化妆用品和油漆的各种各样的应用到食物和配药。 他们可能是有机 (调色剂或炭黑) 或无机的 (金属粉末或金属氧化物)。 颜料的颗粒大小是重要的在确定许多他们使用产品的属性。 不透明,颜色,颜色,设色力量,光泽、耐久性和范例黏度取决全部于颗粒大小。 颜料的颗粒大小减少可能发生使用运行在分批操作,或者在一个连续作业的一台高剪搅拌机使用轴向高剪搅拌机、磨房或者泵。

汇总和浓度

颗粒大小评定是确定产品质量的一个非常重要部分。 然而,可用大多大小的技术在评定之前介入这个范例的大稀释。 这样大稀释可能更改这个范例的形态学。 例如,综合当前在这个集中的范例,可能分散在稀释。 这个能力评定这个范例以浓度在或紧密到买方收到的卖方寄来的样本浓度是非常理想的。 使用鸟嘴光学允许这样评定做。

碾碎的作用

此应用注解总结在一系列的颜料范例做的评定在不同时候拿取由一个碾碎的进程说明 Zetasizer 的能力纳诺作为颗粒大小监控程序以高浓度。

实验

范例准备

蓝色颜料范例从在 1 小时间隔的一个小珠磨房被采取了。 这些范例以 15% w/v 的浓度。 即使范例可能被评定以这些整洁的浓度,微粒/微粒交往影响做它难解释结果。 因此范例用被过滤的,被去离子的水稀释了 1 在 10。 这些被稀释的范例 (1.5% w/v) 是非常不透明,但是此小的稀释消灭了微粒/微粒交往。 图 1 显示包含 (a) 颜料范例的 3 支小试管作为被接受的 15% w/v, (b) 这个范例作为被评定的 1.5% w/v 和 (c) 这个范例被稀释到 0.0015% 在一台常规 90° DLS 仪器的评定的。

在一台常规 90° DLS 仪器的图 1. 显示 3 支小试管的照片包含 (a) 颜料如被接受在 15% w/v, (b) 范例作为被评定的 1.5% w/v 和 (c) 范例被稀释到 0.0015% 评定的。

颗粒大小评定

所有范例在 Zetasizer 在 25°C. 的纳诺 S 被评定了。 仪器包含 4mW 他 Ne 激光 (运行在 633nm 波长),并且评定做在检测角度 173° (即背景散射)。 这个软件自动地取决于在小试管内的评定位置和总是被发现在表明的小试管的墙壁附近这个范例非常混浊。 至少在每个范例的 3 个评定被采取检查反复性。

结果和论述

表 1 在 10 总结从从这个磨房拿取的评定得到的结果蓝色颜料范例在 1 小时间隔和被稀释的 1 用被过滤的被去离子的水。 显示的结果是平均数 3 个重复评定。 数据的反复性由从重复评定计算的标准偏差值显示 (显示在托架)。 z 平均直径和多分散性给定值从累积量分析被计算正如在 DLS ISO13321 的国际标准所描述。 z 平均直径是在强度的这条平均直径分散的光基础上并且对综合和大微粒出现是敏感的。 所以,监控碾碎的进展产品可以通过按照在 z 平均直径的逐渐减少达到,直到一个恒定的值得到。

为一种蓝色颜料得到的表 1. 结果被去除在不同的时间间隔从磨房用 DI water 稀释了 1 在 10。 从三个重复评定得到的 z 平均直径和多分散性给定值与标准偏差一起显示 (在托架)。

范例

z- 平均 Dia 在 nm (SD)

多分散性索引 (SD)

磨房开始

310.5 (9.2)

0.576 (0.04)

去除在 1 时数以后

179.0 (0.7)

0.268 (0.01)

去除在 2 时数以后

172.4 (0.8)

0.247 (0.01)

去除在 3 时数以后

173.1 (1.8)

0.345 (0.02)

去除在 4 时数以后

154.1 (1.1)

0.256 (0.01)

去除在 5 时数以后

149.9 (1.3)

0.251 (0.01)

碾碎的时间的作用对颗粒大小

结果在表 2 被密谋并且向显示碾碎这种颜料可以顺利地被监控使用动态光散射以非常与需要的一点范例稀释的高浓度。 图 2 向显示产品范围在第一时数碾碎期间明显减少,另一方面,但是尺寸减小在依然是的碾碎的时间期间减速。

图 2。 z 平均直径的剧情 (在 nm) 作为碾碎的时间功能 (在几小时)。 这个图形包含是从每个范例的重复评定获得的标准偏差的误差棒。

评定的准确性和反复性

为这个范例得到的 z 平均直径和多分散性给定值被去除在 3 时数碾碎以后与其他结果不是一致的。 多分散性给定值比结果特别是显示一个值极大得到在 1 和 2 时数碾碎的时间。 这些结果通过评定范例的其他准备检查和被发现可重复的。 范例的进一步稀释产生一致的结果在表 1. 表包含的那些 2 包含误差棒,是标准偏差,获得从每个范例的重复评定。 小的误差棒举例证明评定的反复性。

作为碾碎的时间的功能的粒度分布

图 3 和 4 显示在 5 时数以后获得的在这个碾碎的进程的开始和强度大小分布。 在磨房的大小分布在微米范围范围 (图 3) 开始显示大微粒出现。 在 5 时数碾碎以后, monomodal 大小分布获得去除了的地方大微粒 (图 4)。 另外,这个配电器的更低的范围限额从在 60nm 附近减少了 (在磨房请开始) 到在 45nm 附近 (在 5 时数碾碎以后)。

图 3. 颜料的强度大小分布被采取在磨房开始和被稀释的 1 在 10 与 DI water。

图 4. 颜料的强度在 5 时数被采取的大小分布碾碎和被稀释的 1 以后在 10 与 DI water。

结论

在此应用注解详述的结果向显示监控碾碎的进程可以顺利地达到使用动态光散射以浓度哪些近对这个整洁的范例。

Zetasizer 纳诺与鸟嘴光学可能评定非常集中的范例的范围。 此能力在质量管理环境里改进范例准备方便并且使 Zetasizer 纳诺一台易用仪器。

来源: “使用动态光散射的监控颜料碾碎的进程”,应用注解由 Malvern 有限公司仪器。

关于此来源的更多信息请参观 Malvern 有限公司 (英国) 仪器Malvern 仪器 (美国)

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:46

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