顆粒大小評定和評定碾碎的時間的作用對使用動態光散射的顏料。 Malvern 儀器案例分析

包括的事宜

背景
常規動態光散射評定
非侵入性的背景散射的檢測的好處
微粒/微粒交往的作用
顏料
彙總和濃度
碾碎的作用
實驗
範例準備
顆粒大小評定
結果和論述
碾碎的時間的作用對顆粒大小
評定的準確性和反覆性
作為碾碎的時間的功能的粒度分佈
結論

背景

動態光散射 (DLS)是用於範例微粒大小的技術,典型地在這個亞顯微範圍。 這個技術評定在強度的非定常波動從任意的微粒的暫掛的分散的光經過,布朗運動。 對這些強度波動的分析允許擴散率的確定,反之產生顆粒大小。

常規動態光散射評定

常規 DLS 儀器使用檢測角度 90°。 儀器濃度限額使用這樣光學的是非常低的,需要消滅多次散射作用。 多次散射是一個微粒分散的光本身將被別的分散的現象。 多次散射的結果是減少明顯的顆粒大小和截住值 (針對噪音的信號比例)。 被評定的顆粒大小應該是範例濃度的獨立。

非侵入性的背景散射的檢測的好處

分散的光必須通過在這個範例外面的路徑長度是重大的在一臺常規 90° DLS 儀器。 取消多次散射作用一種方式將減少分散的光的路徑長度。 通過使用背景散射的光學,這可以達到。 Zetasizer 納諾 S 使用非侵入性的背景散射的檢測 (鳥嘴),允許更高的濃度被評定與常規 DLS 儀器比較。

微粒/微粒交往的作用

將影響微粒的擴散速度的其他一種現象 (並且得到的顆粒大小) 是微粒/微粒交往起始。 如果這些交往存在,也許是 DLS 不可能使用作為一準確微粒 sizer,但是可能仍然使用,當變化監控程序在顆粒大小上的。

顏料

顏料用於範圍從化妝用品和油漆的各種各樣的應用到食物和配藥。 他們可能是有機 (調色劑或炭黑) 或無機的 (金屬粉末或金屬氧化物)。 顏料的顆粒大小是重要的在確定許多他們使用產品的屬性。 不透明,顏色,顏色,設色力量,光澤、耐久性和範例黏度取決全部於顆粒大小。 顏料的顆粒大小減少可能發生使用運行在分批操作,或者在一個連續作業的一臺高剪攪拌機使用軸向高剪攪拌機、磨房或者泵。

彙總和濃度

顆粒大小評定是確定產品質量的一個非常重要部分。 然而,可用大多大小的技術在評定之前介入這個範例的大稀釋。 這樣大稀釋可能更改這個範例的形態學。 例如,綜合當前在這個集中的範例,可能分散在稀釋。 這個能力評定這個範例以濃度在或緊密到買方收到的賣方寄來的樣本濃度是非常理想的。 使用鳥嘴光學允許這樣評定做。

碾碎的作用

此應用註解總結在一系列的顏料範例做的評定在不同時候拿取由一個碾碎的進程說明 Zetasizer 的能力納諾作為顆粒大小監控程序以高濃度。

實驗

範例準備

藍色顏料範例從在 1 小時間隔的一個小珠磨房被採取了。 這些範例以 15% w/v 的濃度。 即使範例可能被評定以這些整潔的濃度,微粒/微粒交往影響做它難解釋結果。 因此範例用被過濾的,被去離子的水稀釋了 1 在 10。 這些被稀釋的範例 (1.5% w/v) 是非常不透明,但是此小的稀釋消滅了微粒/微粒交往。 圖 1 顯示包含 (a) 顏料範例的 3 支小試管作為被接受的 15% w/v, (b) 這個範例作為被評定的 1.5% w/v 和 (c) 這個範例被稀釋到 0.0015% 在一臺常規 90° DLS 儀器的評定的。

在一臺常規 90° DLS 儀器的圖 1. 顯示 3 支小試管的照片包含 (a) 顏料如被接受在 15% w/v, (b) 範例作為被評定的 1.5% w/v 和 (c) 範例被稀釋到 0.0015% 評定的。

顆粒大小評定

所有範例在 Zetasizer 在 25°C. 的納諾 S 被評定了。 儀器包含 4mW 他 Ne 激光 (運行在 633nm 波長),并且評定做在檢測角度 173° (即背景散射)。 這個軟件自動地取決於在小試管內的評定位置和總是被發現在表明的小試管的牆壁附近這個範例非常混濁。 至少在每個範例的 3 個評定被採取檢查反覆性。

結果和論述

表 1 在 10 總結從從這個磨房拿取的評定得到的結果藍色顏料範例在 1 小時間隔和被稀釋的 1 用被過濾的被去離子的水。 顯示的結果是平均數 3 個重複評定。 數據的反覆性由從重複評定計算的標準偏差值顯示 (顯示在托架)。 z 平均直徑和多分散性給定值從累積量分析被計算正如在 DLS ISO13321 的國際標準所描述。 z 平均直徑是在強度的這條平均直徑分散的光基礎上并且對綜合和大微粒出現是敏感的。 所以,監控碾碎的進展產品可以通過按照在 z 平均直徑的逐漸減少達到,直到一個恆定的值得到。

為一種藍色顏料得到的表 1. 結果被去除在不同的時間間隔從磨房用 DI water 稀釋了 1 在 10。 從三個重複評定得到的 z 平均直徑和多分散性給定值與標準偏差一起顯示 (在托架)。

範例

z- 平均 Dia 在 nm (SD)

多分散性索引 (SD)

磨房開始

310.5 (9.2)

0.576 (0.04)

去除在 1 時數以後

179.0 (0.7)

0.268 (0.01)

去除在 2 時數以後

172.4 (0.8)

0.247 (0.01)

去除在 3 時數以後

173.1 (1.8)

0.345 (0.02)

去除在 4 時數以後

154.1 (1.1)

0.256 (0.01)

去除在 5 時數以後

149.9 (1.3)

0.251 (0.01)

碾碎的時間的作用對顆粒大小

結果在表 2 被密謀并且向顯示碾碎這種顏料可以順利地被監控使用動態光散射以非常與需要的一點範例稀釋的高濃度。 圖 2 向顯示產品範圍在第一時數碾碎期間明顯減少,另一方面,但是尺寸減小在依然是的碾碎的時間期間減速。

圖 2。 z 平均直徑的劇情 (在 nm) 作為碾碎的時間功能 (在幾小時)。 這個圖形包含是從每個範例的重複評定獲得的標準偏差的誤差棒。

評定的準確性和反覆性

為這個範例得到的 z 平均直徑和多分散性給定值被去除在 3 時數碾碎以後與其他結果不是一致的。 多分散性給定值比結果特別是顯示一個值極大得到在 1 和 2 時數碾碎的時間。 這些結果通過評定範例的其他準備檢查和被發現可重複的。 範例的進一步稀釋產生一致的結果在表 1. 表包含的那些 2 包含誤差棒,是標準偏差,獲得從每個範例的重複評定。 小的誤差棒舉例證明評定的反覆性。

作為碾碎的時間的功能的粒度分佈

圖 3 和 4 顯示在 5 時數以後獲得的在這個碾碎的進程的開始和強度大小分佈。 在磨房的大小分佈在微米範圍範圍 (圖 3) 開始顯示大微粒出現。 在 5 時數碾碎以後, monomodal 大小分佈獲得去除了的地方大微粒 (圖 4)。 另外,這個配電器的更低的範圍限額從在 60nm 附近減少了 (在磨房请開始) 到在 45nm 附近 (在 5 時數碾碎以後)。

圖 3. 顏料的強度大小分佈被採取在磨房開始和被稀釋的 1 在 10 與 DI water。

圖 4. 顏料的強度在 5 時數被採取的大小分佈碾碎和被稀釋的 1 以後在 10 與 DI water。

結論

在此應用註解詳述的結果向顯示監控碾碎的進程可以順利地達到使用動態光散射以濃度哪些近對這個整潔的範例。

Zetasizer 納諾與鳥嘴光學可能評定非常集中的範例的範圍。 此能力在質量管理環境裡改進範例準備方便并且使 Zetasizer 納諾一臺易用儀器。

來源: 「使用動態光散射的監控顏料碾碎的進程」,應用註解由 Malvern 有限公司儀器。

關於此來源的更多信息请請參觀 Malvern 有限公司 (英國) 儀器Malvern 儀器 (美國)

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:49

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit