Behandelte Themen
Hintergrund
Dynamic Light Scattering
Polymers
Non-Invasive Backscatter Optics
Case Studies
Fallbeispiel 1: Mess-Polymer Molekulare Größe und Gewicht
Case Study 2 - Monitoring Polymer Phase Transitions
Fallbeispiel 3: Beobachtung von Veränderungen in Polymer-Konformation
Schlussfolgerungen
Zetasizer Nano-System
Hintergrund
Lichtstreuung Techniken werden häufig für die Charakterisierung von Lösungen von Polymeren und Makromolekülen.
Dynamic Light Scattering
Die dynamische Lichtstreuung (auch Photonen-Korrelations-Spektroskopie (PCS) und quasi-elastische Lichtstreuung (QELS) wissen) misst die zeitabhängige Schwankungen in der Intensität des gestreuten Lichtes, weil die Teilchen durchlaufen werden Brownsche Bewegung auftritt. Die Geschwindigkeit dieser Brownsche Bewegung wird gemessen und wird als translationale Diffusionskoeffizient D. Dieser Diffusionskoeffizient in Partikelgrößen mittels der Stokes-Einstein-Gleichung umgewandelt werden kann.
Polymers
Polymere sind in einer Vielzahl von Anwendungen aufgrund ihrer Vielfalt von Eigenschaften verwendet. Die molekulare Struktur, Konformation und Orientierung der Polymermoleküle kann großen Einfluss auf die makroskopischen Eigenschaften des Materials.
Random-Coil-Polymer-Moleküle haben offene Konformation. Dies führt zu niedrigen Brechungsindex Differenzen mit der kontinuierlichen Phase und als Resultat streuen sie sehr wenig Licht. Für solche schwach streuende Proben beobachtet, die Intensität der Streuung mit herkömmlichen DLS-Instrumente (zB 90 °-Erkennung) ist möglicherweise nicht ausreichend für eine erfolgreiche Sizing-Messungen durchgeführt werden.
Non-Invasive Backscatter Optics
Der Zetasizer Nano Reihe von Instrumenten enthält nicht-invasive Rückstreuung (NIBS ™) Optik. Das gestreute Licht wird unter einem Winkel von 173 ° festgestellt. Der Roman Optik Anordnung maximiert die Detektion von Streulicht und gleichzeitig die Signalqualität. Dies bietet die außergewöhnliche Sensibilität, die für die Messung der Größe von Molekülen kleiner als 1000 erforderlich ist Daltons .
Case Studies
Diese Application Note fasst Messungen an verschiedenen Polymeren in Lösung unter Verwendung der aus Zetasizer Nano S . Die Nano S enthält einen 4 mW He-Ne-Laser, der bei einer Wellenlänge von 633nm und einer Avalanche-Fotodiode (APD)-Detektor.
Fallbeispiel 1: Mess-Polymer Molekulare Größe und Gewicht
Auch dachte absolute Molekulargewicht Messungen erhalten werden durch statische Lichtstreuung kann Molekulargewicht manchmal von DLS-Messungen durch die Nutzung der Mark-Houwinck Beziehung, die die intrinsische Viskosität einer Polymerlösung definiert in Bezug auf das Molekulargewicht des gelösten Stoffes abgeleitet werden.
Dies erweist sich als eng mit der translationalen Diffusionskoeffizient (D) der Moleküle in der folgenden Gleichung verbunden:
D = kM - α
Wo k eine Konstante für ein bestimmtes Polymer in einem Lösungsmittel ist, ist M das Molekulargewicht des gelösten Stoffes und a eine Konformationsänderung Parameter zur Beschreibung der Kompaktheit des Moleküls in Lösung. Ein Messwert für eine von 1 legt nahe, dass die gelösten Moleküle starren Stäben sind, ein Wert von 0,5 bis 0,67 ist mit zufälligen Spulen und einem Wert von 0,3 tritt für Kugeln erhalten. Daher ist es möglich, Informationen über die Konformation eines gelösten Moleküls in einem bestimmten Lösungsmittel aus DLS-Messungen zu erhalten.