Patrones del Látex y la Medición de los Patrones del Látex por Espectroscopia de la Correlación del Fotón Usando el Equipo de los Instrumentos de Malvern

Temas Revestidos

Antecedentes
     Cedazos de Monodisperse para la Calibración
     Patrones para la Espectroscopia de la Correlación del Fotón
     Talla Certificada
Comparación de las Tallas Medidas por TEM y el PCS
     Microscopia Electrónica comparado con la Espectroscopia de la Correlación del Fotón
     Factores que pueden Afectar a la Talla Medida o a un Polímero
     Preparación de la Muestra Para la Medición Por el PCS
     Mediciones en Soluciones de Sal
Localización De Averías
     Equilibrio y Calibración de la Temperatura
     Viscosidad
     Índice De Refracción del Dispersor
     Longitud De Onda
     Ángulo
     Tiempo de la Medición
     Resumen
Conclusiones

Antecedentes

Las esferas del látex del Polímero son muy de uso general verificar la operación de los analizadores de la talla de partícula. Esto es porque están disponibles como dispersiones de talla única de esferas perfectas cercanas. La esfera es la única dimensión de una variable tridimensional cuya talla se puede describir inequívoco por una única figura y el ser monodisperse quita cualquier incertidumbre con respecto al cálculo de una talla media. Los látexes del Polímero tienen otras ventajas. Tienen una densidad similar al agua, así que seguirá habiendo las partículas menos de 1 micrón en suspensión durante la medición. Las Dispersiones pueden ser salvadas en la temperatura ambiente y tener cursos de la vida del almacenamiento de meses o de años.

Cedazos de Monodisperse para la Calibración

Una amplia gama de cedazos del poliestireno del monodisperse están disponibles de una variedad de fabricantes, no obstante no todos se suministran un certificado individual de la calibración. La corporación científica del Duque es un fabricante que suministra un certificado de la calibración cada muestra, medida por el microscopio electrónico de la transmisión, (TEM) que es detectable a las microesferas certificadas NIST. El pliego de condiciones para los patrones también incluye un diámetro hidrodinámico medido por espectroscopia de la correlación del fotón (PCS).

Patrones para la Espectroscopia de la Correlación del Fotón

Los Patrones convenientes para el PCS están disponibles de 20nm para 900 nanómetro. Las tallas más fáciles a medir están en el rango 60nm a 300nm. Las Partículas más grandes que 60nm son bastante grandes dar resultados muy reproductivos con los laseres de la energía baja en las diluciones convenientes para el PCS. Las Partículas más grandes que el comienzo 300nm para mostrar una variación marcada en dispersar intensidad con ángulo, los patrones de medición más pequeños que esto quitan el requisito de considerar el ángulo.

Talla Certificada

El resultado citado en la botella del látex del Duque es el resultado certificado de TEM. El resultado del PCS se cita en la hoja de pliego de condiciones y no es un valor certificado. El Cuadro 1 enumera algunas comparaciones de estas dos figuras. Para todos los patrones del Duque la exactitud de la talla por el PCS debe estar dentro del rango especificado el ±2% del PCS para las muestras preparadas en una sal 1mM tal como NaCl o KNO3. Esta figura debe explicar incertidumbres en la preparación de la muestra. La precisión de la Medición debe ser el ±1% o mejorar. El ancho máximo se expresa como la polidispersidad. Para las polidispersidades menos de 0,2, éste es equivalente a la variación de la distribución. Un látex estándar disperso correctamente debe tener una polidispersidad menos de 0,03.

El Cuadro 1. Citó tallas de las hojas de pliego de condiciones de patrones del látex del Poliestireno de Duke Scientific Corp.

Lote No.

Fecha de Empaquetado

Resultado de TEM (nanómetro)

Resultado del PCS (nanómetro)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Comparación de las Tallas Medidas por TEM y el PCS

Es fácil olvidar que diversas técnicas de medición miden diversas propiedades de una partícula y así que puede dar diversos resultados. ¿La pregunta se presenta a menudo, que es el resultado correcto?

Microscopia Electrónica comparado con la Espectroscopia de la Correlación del Fotón

Para el ` de mucha gente el considerar está creyendo' así que el resultado del microscopio electrónico es ` correcto'. De hecho, las muestras preparadas para el examen de microscopio electrónico a menudo se tratan duro, este tratamiento puede torcer los materiales suaves tales como cedazos del polímero y cambiar o enmascarar las estructuras superficiales. Puede hacer la medición de la talla de algunos tipos de materiales como las micelas del tensioactivador imposible. El PCS en cambio mide el diámetro Hidrodinámico de partículas dispersas en su ambiente nativo.

Factores que pueden Afectar a la Talla Medida o a un Polímero

Cualquier estructura superficial tal como superficie melenuda del ` una' compuesta de encadenamientos del polímero, o un cambio en la capa doble eléctrica que afecta al movimiento Browniano de la partícula, cambiará la talla de partícula efectiva. El Aumento de la estructura superficial o ampliar la capa eléctrica doble usando un dispersor muy poco salado, reducirá el movimiento Browniano y aumentará la talla medida.

Por estas razones, la talla hidrodinámica o la talla del PCS de las partículas que no son esferas duras lisas, es generalmente más grande que la talla de TEM.

Preparación de la Muestra Para la Medición Por el PCS

Todos Los patrones del látex se suministran en una concentración que sea demasiado alta para la medición del PCS, peso/volumen del típicamente 2%. La dispersión del látex se debe diluir con agua destilada, o preferiblemente desmineralizada filtrada hacia abajo a 0,2 micrones.

Mediciones en Soluciones de Sal

La concentración final debe ser tal que el resultado es independiente de la concentración real, 0.002%w/v es una buena guía, pero la concentración óptima será dependiente de la talla. Una consideración práctica, si un espectrofotómetro está disponible, es que la densidad óptica en una célula del 1cm debe ser menos de 0,04. Si se requiere una talla que corresponde con más casi el resultado del microscopio, una sal simple diluída tal como NaCl o KCl se debe utilizar en vez del agua desmineralizada pura. Esto comprimirá la capa eléctrica doble y reducirá la talla efectiva. El Cuadro 2 muestra una comparación de tallas en diversas concentraciones de la sal.

Comparación del Cuadro 2. de tallas medidas en diversas soluciones de sal.

105nm Std

220nm Std

Resultado de TEM (nanómetro)

105±3

220±6

Resultado del PCS (nanómetro)

en agua del demin

114.6pd. 0,01

235,1 paladio 0,01

en el NaCl 1mM

107,7 paladio 0,01

222,3 paladio 0,01

en el NaCl 10mM

107,5 paladio 0,02

226,1 paladio 0,02

Las Muestras midieron 72 horas después de la dilución

en agua del demin

114,1 paladio 0,01

233,4 paladio 0,02

en el NaCl 1mM

107,0 paladio 0,01

221,8 paladio 0,02

en el NaCl 10mM

108,5 paladio 0,05

231,1 paladio 0,05

El látex 105nm fue preparado en 0,001% peso/volumen, el látex 220nm en 0,0005% peso/volumen.

Todas Las mediciones fueron hechas en ángulo del 90° y de una temperatura de 28°C con un laser 488nm fijado en 30mW. La duración de análisis era 300 S. El análisis fue fijado a monomodal.

Localización De Averías

Hay algunas configuraciones simples para controlar si el resultado obtenido no está como se esperaba.

Equilibrio y Calibración de la Temperatura

Si la temperatura de la muestra se entra o leyó la viscosidad es calculada incorrectamente incorrectamente y la talla señalada será incorrecta. Para los sistemas acuosos tal dispersión del látex, en 20°C un desvío de 1 grado en la temperatura dará lugar a un desvío 2,4% en la viscosidad usada y por lo tanto a un desvío 2,4% en la talla calculada.

El equilibrio de la Temperatura puede tardar varios minutos si la temperatura de la muestra tiene que cambiar por más de 2 o 3 grados. Hacer varias mediciones es una buena inspección que la temperatura es estable.

Viscosidad

Esto se calcula de la temperatura para los sistemas acuosos. Para asegurar este cálculo se está haciendo, introduce 0 (cero) para la viscosidad en la paginación del documento de la dimensión.

Índice De Refracción del Dispersor

El Índice de refracción de la fase contínua, 1,330 para el agua pura.

Longitud De Onda

La longitud de onda del laser usado en nanómetros. 633 para un laser de Neón de Helio, generalmente 488 o 515 para un laser del ión del Argón.

Ángulo

Para un sistema variable del ángulo, controle que el ángulo visualizado en la paginación del documento de la dimensión es lo mismo que el ángulo real del espectrómetro.

Tiempo de la Medición

Los resultados Razonables se pueden obtener en unos segundos, pero un rato de la medición durante de 100 segundos asegurará el rechazo automático del polvo durante la colección de datos y por lo tanto un resultado más reproductivo. Fijar el tiempo de la medición al automóvil se asegurará que los suficientes datos de la calidad cerco para una medición segura de látexes estándar.

Resumen

Talla

Polidispersidad

Inspección

Demasiado grande o pequeño

Menos de 0,03

Temporeros. configuración de la medición de la calibración

Demasiado grande

Mayor de 0,1

Dilutent Contaminada, tiempo de la medición demasiado corto

Demasiado pequeño

Menos de 0,03

Concentración de la Sal demasiado baja

El Cambiar

Mayor de 0,03

Concentración demasiado arriba

Contraste

Mayor de 0,03

Tiempo del Equilibrio demasiado corto

Correcto

Mayor de 0,03

Tiempo de la Medición demasiado corto

Conclusiones

  • Mida los patrones del látex en una solución de sal 10mM, tal como cloruro de sodio en agua desmineralizada, bastante que en agua pura.
  • Diluya las muestras en el día de la medición.
  • Determine la concentración correcta de la muestra para cada muestra y conjunto de condiciones de la medición.
  • Fije todos los parámetros de la medición al Automóvil del `'.

Nota: Un conjunto completo de referencias puede ser encontrado refiriendo al documento de fuente.

Fuente: “La Medición de los Patrones del Látex por Espectroscopia de la Correlación del Fotón”, Nota de Aplicación por los Instrumentos de Malvern.

Para más información sobre esta fuente visite por favor Malvern Instruments Ltd (REINO UNIDO) o los Instrumentos de Malvern (los E.E.U.U.).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:48

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