Normes de Latex et la Mesure des Normes de Latex par la Spectroscopie de Corrélation de Photon Utilisant le Matériel d'Instruments de Malvern

Sujets Couverts

Mouvement Propre
     Réseaux de Monodisperse pour l'Étalonnage
     Normes pour la Spectroscopie de Corrélation de Photon
     Taille Certifiée
Comparaison des Tailles Mesurées par TEM et PCS
     Microscopie Électronique contre la Spectroscopie de Corrélation de Photon
     Facteurs qui peuvent Affecter la Taille Mesurée ou un Polymère
     Préparation des Échantillons Pour la Mesure Par PCS
     Mesures dans des Solutions de Sel
Déboguer
     Équilibration et Étalonnage de la Température
     Viscosité
     Indice De Réfraction de Dispersant
     Longueur D'onde
     Cornière
     Temps de Mesure
     Résumé
Conclusions

Mouvement Propre

Les sphères de latex de Polymère sont très utilisées généralement pour vérifier le fonctionnement des analyseurs de dimension particulaire. C'est parce qu'elles sont disponibles en tant que dispersions de taille unique des sphères parfaites proches. La sphère est la seule forme en trois dimensions dont la taille peut être sans ambiguïté décrite par un chiffre unique et être monodisperse enlève n'importe quelle incertitude concernant le calcul d'une taille moyenne. Les latex de Polymère ont d'autres avantages. Ils ont une densité assimilée à l'eau, ainsi les particules moins de 1 micron demeureront en suspension pendant la mesure. Les Dispersions peuvent être enregistrées à la température ambiante et avoir des vies de mémoire des mois ou des années.

Réseaux de Monodisperse pour l'Étalonnage

Un large éventail de réseaux de polystyrène de monodisperse sont fournis par un grand choix de constructeurs, toutefois pas tous sont fournis avec un certificat individuel d'étalonnage. La société scientifique de Duc est un constructeur qui fournit un certificat d'étalonnage chaque échantillon, mesuré par le microscope électronique de boîte de vitesses, (TEM) qui est décelable aux microsphères certifiées par NIST. Le cahier des charges pour les normes comprend également un diamètre hydrodynamique mesuré par la spectroscopie de corrélation de photon (PCS).

Normes pour la Spectroscopie de Corrélation de Photon

Les Normes adaptées pour le PCS sont fournies par 20nm à 900 nanomètre. Les tailles les plus faciles à mesurer sont dans le domaine 60nm à 300nm. Les Particules plus grandes que 60nm sont assez grandes pour donner des résultats très reproductibles avec des lasers de faible puissance aux dilutions adaptées pour le PCS. Les Particules plus grandes que le début 300nm pour afficher une variation marquée en dispersant l'intensité avec la cornière, des normes de mesure plus petites que ceci retire la condition de considérer la cornière.

Taille Certifiée

Le résultat coté sur la bouteille de latex de Duc est le résultat certifié de TEM. Le résultat de PCS est coté dans la fiche technique et n'est pas une valeur certifiée. Le Tableau 1 indique quelques comparaisons de ces deux figures. Pour toutes les normes de Duc l'exactitude de taille par PCS devrait être dans la marge spécifique ±2% de PCS pour des échantillons préparés dans un sel de 1mM tel que le NaCl ou le KNO3. Ce chiffre devrait représenter des incertitudes en préparation la préparation des échantillons. La précision de Mesure devrait être ±1% ou améliorer. La largeur maximale est exprimée comme multidispersion. Pour des multidispersions moins de 0,2, ceci est équivalent au degré de liberté de la distribution. Un latex normal correctement dispersé devrait avoir une multidispersion moins de 0,03.

Le Tableau 1. A Coté des tailles des fiches techniques de normes de latex de Polystyrène de Duke Scientific Corp.

Sort Non.

Date de Empaquetage

Résultat de TEM (nanomètre)

Résultat de PCS (nanomètre)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Comparaison des Tailles Mesurées par TEM et PCS

Il est facile d'oublier que les différentes techniques de mesure mesurent différentes propriétés d'une particule et ainsi peut donner différents résultats. La question se pose souvent, qui est le résultat correct ?

Microscopie Électronique contre la Spectroscopie de Corrélation de Photon

Pour le ` de beaucoup de gens voir croit' ainsi le résultat de microscope électronique est ` correct'. En fait, des échantillons préparés pour l'examen de microscope électronique souvent sont brutalement traités, cette demande de règlement peut fausser les matériaux mous tels que des réseaux de polymère et changer ou masquer les structures extérieures. Elle peut rendre la mesure de taille de quelques types de matériaux comme des micelles de surfactant impossible. Le PCS mesure en revanche le diamètre Hydrodynamique des particules dispersées dans leur environnement indigène.

Facteurs qui peuvent Affecter la Taille Mesurée ou un Polymère

N'importe Quelle structure extérieure telle que surface velue de ` une' composée des réseaux de polymère, ou un changement du double layer électrique qui affecte le mouvement Brownien de la particule, changera la dimension particulaire pertinente. L'Augmentation de la structure extérieure ou étendre la double couche électrique à l'aide d'un dispersant très à faible teneur en sel, réduira le mouvement Brownien et augmentera la taille mesurée.

Pour ces raisons, la taille hydrodynamique ou la taille de PCS des particules qui ne sont pas les sphères dures lisses, est habituellement plus grande que la taille de TEM.

Préparation des Échantillons Pour la Mesure Par PCS

Toutes Les normes de latex sont fournies à une concentration qui est trop élevée pour la mesure de PCS, poids/volume en général de 2%. La dispersion de latex devrait être diluée avec de l'eau distillé et ou préférable déminéralisé filtré vers le bas à 0,2 microns.

Mesures dans des Solutions de Sel

La concentration finale devrait être telle que le résultat est indépendant de la concentration réelle, 0.002%w/v est un bon guide, mais la concentration optima sera personne à charge de taille. Un critère pratique, si un spectrophotomètre est disponible, est que la densité optique dans une cellule de 1cm devrait être moins de 0,04. Si on exige une taille qui apparie plus presque le résultat de microscope, un sel simple dilué tel que le NaCl ou le KCl devrait être utilisé au lieu de l'eau déminéralisée pure. Ceci comprimera la double couche électrique et réduira la taille pertinente. Le Tableau 2 affiche une comparaison des tailles dans différentes concentrations en sel.

Comparaison du Tableau 2. des tailles mesurées dans solutions de sel variées.

105nm STD

220nm STD

Résultat de TEM (nanomètre)

105±3

220±6

Résultat de PCS (nanomètre)

dans l'eau de demin

114.6pd. 0,01

235,1 palladium 0,01

en NaCl de 1mM

107,7 palladium 0,01

222,3 palladium 0,01

en NaCl de 10mM

107,5 palladium 0,02

226,1 palladium 0,02

Les Échantillons ont mesuré 72 heures après la dilution

dans l'eau de demin

114,1 palladium 0,01

233,4 palladium 0,02

en NaCl de 1mM

107,0 palladium 0,01

221,8 palladium 0,02

en NaCl de 10mM

108,5 palladium 0,05

231,1 palladium 0,05

Le latex 105nm a été préparé à 0,001% poids/volume, le latex 220nm à 0,0005% poids/volume.

Toutes Les mesures ont été faites sous un angle de 90° et d'une température de 28°C avec un laser 488nm réglé à 30mW. La durée de l'analyse était 300 S. L'analyse a été réglée à monomodal.

Déboguer

Il y a quelques configurations simples pour contrôler si le résultat obtenu n'est pas comme prévu.

Équilibration et Étalonnage de la Température

Si la température d'échantillon est entrée ou affichait inexactement la viscosité sera prévue inexactement et la taille enregistrée sera erronée. Pour les systèmes aqueux une telle dispersion de latex, à 20°C une erreur de 1 degré dans la température aura comme conséquence une erreur 2,4% dans la viscosité utilisée et pour cette raison une erreur 2,4% dans la taille prévue.

L'équilibration de la Température peut prendre plusieurs minutes si la température d'échantillon doit changer par plus de 2 ou 3 degrés. Faire plusieurs mesures est un bon contrôle que la température est stable.

Viscosité

Ceci est prévu à partir de la température pour les systèmes aqueux. Pour assurer ce calcul est fait, écrit 0 (zéro) pour la viscosité à la page de document de mesure.

Indice De Réfraction de Dispersant

L'Indice de réfraction de la phase continue, 1,330 pour l'eau pure.

Longueur D'onde

La longueur d'onde du laser utilisé dans les nanomètres. 633 pour un laser Hélium-néon, généralement 488 ou 515 pour un laser d'ion d'Argon.

Cornière

Pour un système variable de cornière, vérifiez que la cornière affichée à la page de document de mesure est identique que la cornière réelle du spectromètre.

Temps de Mesure

Des résultats Raisonnables peuvent être obtenus en quelques secondes, mais un temps de mesure de plus de 100 secondes assurera le refus automatique de poussière pendant la collecte des informations et pour cette raison un résultat plus reproductible. Régler le temps de mesure à l'automobile s'assurera que des données suffisantes de qualité sont rassemblées pour une mesure fiable des latex normaux.

Résumé

Taille

Multidispersion

Contrôle

Trop grand ou petit

Moins de 0,03

Temp. configuration de mesure d'étalonnage

Trop grand

Plus Grand que 0,1

Dilutent Contaminé, temps de mesure trop court

Trop petit

Moins de 0,03

Concentration en Sel si basse

Dérive

Plus Grand que 0,03

Concentration trop élevée

Contraste

Plus Grand que 0,03

Temps d'Équilibration trop court

Correct

Plus Grand que 0,03

Temps de Mesure trop court

Conclusions

  • Mesurez les normes de latex dans une solution de sel de 10mM, telle que le chlorure de sodium dans l'eau déminéralisée, plutôt que dans l'eau pure.
  • Diluez les échantillons le jour de la mesure.
  • Déterminez la concentration correcte d'échantillon pour chaque échantillon et ensemble d'états de mesure.
  • Réglez tous les paramètres de mesure à l'Automobile de `'.

Note : Un ensemble complet de références peut être trouvé en se rapportant au document source.

Source : « La Mesure des Normes de Latex par la Spectroscopie de Corrélation de Photon », Note d'Application par des Instruments de Malvern.

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît Malvern Instruments Ltd (R-U) ou les Instruments de Malvern (ETATS-UNIS).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:22

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