Standard del Lattice e la Misura degli Standard del Lattice dalla Spettroscopia di Correlazione del Fotone Facendo Uso della Strumentazione degli Strumenti di Malvern

Argomenti Coperti

Sfondo
     Grate di Monodisperse per la Calibratura
     Standard per la Spettroscopia di Correlazione del Fotone
     Dimensione Certificata
Confronto delle Dimensioni Misurate da TEM e dal PCS
     Microscopia Elettronica contro la Spettroscopia di Correlazione del Fotone
     Fattori che possono Pregiudicare la Dimensione Misurata o un Polimero
     Preparato del Campione Per la Misura dal PCS
     Misure nelle Soluzioni Saline
Eliminazione Dell'errore
     Equilibramento e Calibratura di Temperatura
     Viscosità
     Indice Di Rifrazione del Disperdente
     Lunghezza D'onda
     Angolo
     Tempo di Misura
     Riassunto
Conclusioni

Sfondo

Le sfere del lattice del Polimero sono molto comunemente usate verificare l'operazione degli analizzatori di dimensione delle particelle. Ciò è perché sono disponibili come dispersioni di taglia unica delle sfere perfette vicine. La sfera è la sola forma tridimensionale di cui la dimensione può senza ambiguità essere descritta da una singola figura ed essere monodisperse rimuove tutta l'incertezza per quanto riguarda il calcolo di una dimensione media. I lattici del Polimero hanno altri vantaggi. Hanno una simile densità all'acqua, in modo dalle particelle meno di 1 micron rimarranno in sospensione durante la misura. Le Dispersioni possono essere memorizzate alla temperatura ambiente ed avere vite di archiviazione dei mesi o degli anni.

Grate di Monodisperse per la Calibratura

Una vasta gamma di grate del polistirolo del monodisperse sono disponibili da vari produttori, comunque non tutti sono forniti con un certificato determinato di calibratura. La società per azioni scientifica di Duca è un produttore che fornisce ad un certificato di calibratura ogni campione, misurato dal microscopio elettronico della trasmissione, (TEM) che è imputabile alle microsfere certificate NIST. La specifica per gli standard egualmente comprende un diametro idrodinamico misurato dalla spettroscopia di correlazione del fotone (PCS).

Standard per la Spettroscopia di Correlazione del Fotone

Gli Standard adatti a PCS sono disponibili da 20nm a 900 nanometro. Le dimensioni più facili da misurare sono nell'intervallo 60nm a 300nm. Le Particelle più grandi di 60nm sono abbastanza grandi fornire risultati molto riproducibili con i laser di potere basso alle diluizioni adatte per il PCS. Le Particelle più grandi dell'inizio 300nm mostrare una profonda variazione nell'intensità di scattering con l'angolo, standard di misurazione più piccoli di questo rimuove il requisito considerare l'angolo.

Dimensione Certificata

Il risultato citato sulla bottiglia del lattice di Duca è il risultato certificato di TEM. Il risultato di PCS è citato nel foglio di specifiche e non è un valore certificato. La Tabella 1 quota alcuni confronti di queste due figure. Per tutti gli standard di Duca l'accuratezza di dimensione dal PCS dovrebbe essere all'interno dell'intervallo specificato ±2% di PCS per i campioni pronti in un sale di 1mM quali NaCl o KNO3. Questa figura dovrebbe rappresentare le incertezze nel preparato del campione. La precisione di Misura dovrebbe essere ±1% o migliorare. La larghezza di punta è espressa come la multidispersione. Per le multidispersioni di meno di 0,2, questo è equivalente alla varianza della distribuzione. Un lattice standard disperso correttamente dovrebbe avere una multidispersione meno di 0,03.

La Tabella 1. Ha Citato le dimensioni dai fogli di specifiche di standard del lattice del Polistirolo di Duke Scientific Corp.

Lotto No.

Data d'Imballaggio

Risultato di TEM (nanometro)

Risultato di PCS (nanometro)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Confronto delle Dimensioni Misurate da TEM e dal PCS

È facile da dimenticare che le tecniche di misura differenti misurano i beni differenti di una particella ed in modo da può fornire risultati differenti. La domanda si pone spesso, che è il risultato corretto?

Microscopia Elettronica contro la Spettroscopia di Correlazione del Fotone

Per il ` di molta gente vedere sta credendo' in modo dal risultato del microscopio elettronico è ` corretto'. Infatti, i campioni per l'esame di al microscopio elettronico spesso sono trattati con severità, questo trattamento può distorcere i materiali molli quali le grate del polimero e cambiare o mascherare le strutture di superficie. Può effettuare la misura di dimensione di alcuni tipi di materiali come le micelle del tensioattivo impossibile. Il PCS al contrario misura il diametro Idrodinamico delle particelle disperse nel loro ambiente indigeno.

Fattori che possono Pregiudicare la Dimensione Misurata o un Polimero

Tutta La struttura di superficie quale una superficie pelosa del `' composta delle catene del polimero, o un cambiamento nel doppio livello elettrico che pregiudica il moto Browniano della particella, cambierà l'efficace dimensione delle particelle. L'Aumento della struttura di superficie o estendere il doppio livello elettrico usando un disperdente molto a bassa percentuale di sale, diminuirà il moto Browniano ed aumenterà la dimensione misurata.

Per queste ragioni, la dimensione idrodinamica o la dimensione di PCS delle particelle che non sono sfere dure liscie, è solitamente più grande della dimensione di TEM.

Preparato del Campione Per la Misura dal PCS

Tutti Gli standard del lattice sono forniti ad una concentrazione che è troppo alta per la misura di PCS, p/V di in genere 2%. La dispersione del lattice dovrebbe essere diluita con acqua distillata e o preferibilmente demineralizzata filtrata giù a 0,2 micron.

Misure nelle Soluzioni Saline

La concentrazione definitiva dovrebbe essere tale che il risultato è indipendente dalla concentrazione reale, 0.002%w/v è una buona guida, ma la concentrazione ottimale sarà dipendente di dimensione. Un criterio pratico, se uno spettrofotometro è disponibile, è che la densità ottica in una cella di 1cm dovrebbe essere di meno di 0,04. Se una dimensione è richiesta che più quasi abbina il risultato del microscopio, un sale semplice diluito quali NaCl o KCl dovrebbe essere usato invece dell'acqua demineralizzata pura. Ciò comprimerà il doppio livello elettrico e diminuirà l'efficace dimensione. La Tabella 2 mostra un confronto delle dimensioni nelle concentrazioni differenti nel sale.

Confronto della Tabella 2. delle dimensioni misurate in varie soluzioni saline.

105nm Std

220nm Std

Risultato di TEM (nanometro)

105±3

220±6

Risultato di PCS (nanometro)

in acqua di demin

114.6pd. 0,01

235,1 palladio 0,01

in NaCl di 1mM

107,7 palladio 0,01

222,3 palladio 0,01

in NaCl di 10mM

107,5 palladio 0,02

226,1 palladio 0,02

I Campioni hanno misurato 72 ore dopo diluizione

in acqua di demin

114,1 palladio 0,01

233,4 palladio 0,02

in NaCl di 1mM

107,0 palladio 0,01

221,8 palladio 0,02

in NaCl di 10mM

108,5 palladio 0,05

231,1 palladio 0,05

Il lattice 105nm è stato preparato a 0,001% p/V, il lattice 220nm a 0,0005% p/V.

Tutte Le misure sono state fatte ad angolo di 90° e di una temperatura di 28°C con un laser 488nm impostato a 30mW. La durata dell'analisi era 300 S. L'analisi è stata fissata a monomodal.

Eliminazione Dell'errore

Ci sono alcune impostazioni semplici per controllare se il risultato ottenuto non è come previsto.

Equilibramento e Calibratura di Temperatura

Se la temperatura del campione è introdotta o leggesse in modo errato la viscosità sarà calcolata in modo errato e la dimensione riferita sarà sbagliata. Per i sistemi acquosi una tal dispersione del lattice, a 20°C un errore di 1 grado nella temperatura provocherà un errore 2,4% nella viscosità utilizzata e quindi un errore 2,4% nella dimensione calcolata.

L'equilibramento della Temperatura può richiedere parecchi minuti se la temperatura del campione deve cambiare da più di 2 o 3 gradi. Fare parecchie misure è un buon assegno che la temperatura è stabile.

Viscosità

Ciò è calcolata dalla temperatura per i sistemi acquosi. Per assicurare questo calcolo sta facenda, imposta 0 (zero) per la viscosità alla pagina del documento della misura.

Indice Di Rifrazione del Disperdente

L'Indice di rifrazione della fase continua, 1,330 per acqua pura.

Lunghezza D'onda

La lunghezza d'onda del laser utilizzato in nanometri. 633 per un laser di Neon di Elio, generalmente 488 o 515 per un laser dello ione dell'Argon.

Angolo

Per un sistema variabile di angolo, controlli che l'angolo video alla pagina del documento della misura è lo stesso dell'angolo reale dello spettrometro.

Tempo di Misura

I risultati Ragionevoli possono essere ottenuti in alcuni secondi, ma un tempo di misura oltre di 100 secondi assicurerà il rifiuto automatico della polvere durante la raccolta di dati e quindi il risultato più riproducibile. Fissando il tempo di misura all'auto assicurerà che i dati sufficienti di qualità siano raccolti per una misura affidabile dei lattici standard.

Riassunto

Dimensione

Multidispersione

Assegno

Troppo grande o piccolo

Meno di 0,03

Impiegati. impostazione di misura di calibratura

Troppo grande

Più Maggior di 0,1

Dilutent Contaminato, tempo di misura troppo breve

Troppo piccolo

Meno di 0,03

Concentrazione nel Sale troppo bassa

Spostamento

Più Maggior di 0,03

Concentrazione troppo su

Contrasto

Più Maggior di 0,03

Tempo di Equilibramento troppo breve

Corretto

Più Maggior di 0,03

Tempo di Misura troppo breve

Conclusioni

  • Misuri gli standard del lattice in una soluzione salina di 10mM, quale il cloruro di sodio in acqua demineralizzata, piuttosto che in acqua pura.
  • Diluisca i campioni il giorno della misura.
  • Determini la concentrazione corretta del campione per ogni campione ed insieme degli stati di misura.
  • Fissi tutti i parametri di misura all'Auto del `'.

Nota: Un insieme completo dei riferimenti può essere trovato riferendosi al documento di origine.

Sorgente: “La Misura degli Standard del Lattice dalla Spettroscopia di Correlazione del Fotone„, Nota di Applicazione dagli Strumenti di Malvern.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Strumenti la Srl (REGNO UNITO) di Malvern o gli Strumenti di Malvern (U.S.A.).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:28

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