Malvern 계기 장비를 사용하는 광양자 상호 관계 분광학에 의하여 유액 기준의 유액 기준 그리고 측정

커버되는 토픽

배경
     구경측정을 위한 Monodisperse 격자
     광양자 상호 관계 분광학을 위한 기준
     증명된 규모
TEM와 PCS에 의해 측정되는 규모의 비교
     전자 현미경 검사법 대 광양자 상호 관계 분광학
     측정한 규모 또는 중합체에 영향을 미칠 수 있는 요인
     PCS에 의하여 측정을 위한 견본 준비
     소금물에 있는 측정
수리
     온도 평형과 구경측정
     점성
     Dispersant R.i.
     파장
     
     측정 시간
     개요
결론

배경

중합체 유액 구체는 아주 통용됩니다 입자 크기 해석기의 작동을 검증하기 위하여. 이것은 그(것)들이 가까운 완벽한 구체의 monosize 분산으로 유효하기 때문입니다. 구체는 그의 규모가 단 하나 숫자에 의해 명백하게 기술될 수 있는 유일하게 3차원 모양입니다 monodisperse인 것은 비열한 규모의 계산에 대하여 어떤 불확실든지 제거합니다. 중합체 유액에는 그밖 이득이 있습니다. 그(것)들에는 근해에 유사한 조밀도가 있습니다, 그래서 입자는 측정 도중 현탁액에서 1개 미만 미크론 남아 있을 것입니다. 분산은 실내 온도에 저장되고 달 년의 저장 일생이 있을 수 있습니다.

구경측정을 위한 Monodisperse 격자

monodisperse 폴리스티렌 격자의 광범위는 모두가 아닙니다 개별적인 구경측정 증명서로 공급되다 그러나, 다양한 제조자에서 가능합니다. 공작 과학적인 기업은 NIST에 의하여 증명된 마이크로스피어에 트레이스 할 수 있는 전송 전자 현미경에 의해 측정된 각 견본으로 구경측정 증명서를 공급하는 1개의 제조자입니다, (TEM). 기준을 위한 논고는 또한 광양자 상호 관계 분광학에 의해 측정된 유체역학 직경을 포함합니다 (PCS).

광양자 상호 관계 분광학을 위한 기준

PCS를 위해 적당한 기준은 20nm에서 900 nm에 가능합니다. 측정할 것이다 가장 쉬운 규모는 범위 60nm에 300nm에 있습니다. 60nm 보다는 더 큰 입자는 충분히 큽니다 PCS를 위한 적당한 희석에 낮은 힘 레이저를 가진 아주 재생 가능한 결과를 주기 위하여. 각을 가진 강렬을 뿌리기에 있는 표시되어 있는 변이를 보여주는 300nm 시작 보다는 더 큰 입자는, 이것 보다는 더 작은 측정 기준 각을 고려하는 필수품을 제거합니다.

증명된 규모

공작 유액 병에 인용된 결과는 증명한 TEM 결과입니다. PCS 결과는 사양 시트에서 인용되고 증명된 가치가 아닙니다. 도표 1은 이러한 두 종류 숫자의 약간 비교를 목록으로 만듭니다. 모든 공작 기준을 위해 PCS에 의하여 규모 정확도는 NaCl KNO와 같은 1mM 소금에서 준비된 견본을 위한 지정된 PCS 범위 ±2% 가운데 있어야 합니다3. 이 숫자는 견본 준비에 있는 불확실에 대하여 설명해야 합니다. 측정 정밀도는 ±1%이고 또는 나아져야 합니다. 피크폭은 polydispersity로 표현됩니다. polydispersities를 위해 0.2 이하 의 이것 배급의 차이와 동등합니다. 정확하게 이산된 표준 유액에는 0.03 이하 polydispersity가 있어야 합니다.

도표 1.는 Duke Scientific Corp. 폴리스티렌 유액 표준 규격 장에서 규모를 인용했습니다.

제비 아니.

포장 날짜

TEM 결과 (nm)

PCS 결과 (nm)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

TEM와 PCS에 의해 측정되는 규모의 비교

다른 측정 기술이 입자의 다른 속성을 측정한다는 것을 잊는 것은 쉽 그래서 다른 결과를 줄 수 있습니다. 정확한 결과인 질문은 수시로 발생합니까?

전자 현미경 검사법 대 광양자 상호 관계 분광학

많은 사람들 `를 위해 백문이 불여 일견' 이렇게 전자 현미경 결과는' 정확한 `입니다. 실제로, 전자 현미경 검사를 위해 준비된 견본은 수시로 가혹하게 취급됩니다, 이 처리는 중합체 격자와 같은 연약한 물자를 왜곡하고 지상 구조물을 바꾸거나 복면할 수 있습니다. 그것은 어떤 종류의 계면활성제 교질 입자 같이 물자의 불가능한 규모 측정을 시킬 수 있습니다. PCS는 대조적으로 그들의 천연 환경에 있는 이산한 입자의 유체역학 직경을 측정합니다.

측정한 규모 또는 중합체에 영향을 미칠 수 있는 요인

` 다모' 중합체 사슬로 위로 만든 표면과 같은 어떤 지상 구조물든지 또는 입자의 브라운 운동에 영향을 미치는 전기 겹켜에 있는 변경은, 효과적인 입자 크기를 바꿀 것입니다. 지상 구조물을 증가하거나 아주 낮은 소금 dispersant를 사용해서 두 배 전기 층을 확장하는 것은, 브라운 운동을 감소시키고 측정한 규모를 증가시킬 것입니다.

이런 이유로, 매끄러운 강체구가 아닌 입자의 유체역학 규모 또는 PCS 규모는 일반적으로, TEM 규모 보다는 더 큽니다.

PCS에 의하여 측정을 위한 견본 준비

모든 유액 기준은 PCS 측정을 위해 너무 높은 사격량에, 전형적으로 2% w/v 공급됩니다. 유액 분산은 아래로 필터된 증류했거나, 0.2 미크론에 가급적이면 광물질을 제거한 근해로 묽게 되어야 합니다.

소금물에 있는 측정

마지막 사격량은 결과가 실제적인 사격량의 무소속자이다, 0.002%w/v입니다 좋은 가이드 그 같은이어야 합니다, 그러나 최적 사격량은 규모 종일 것입니다. 분광 광도계가 유효한 경우에, 실제적인 표준은 1cm 세포에 있는 광학 조밀도가 0.04 이하 이어야 하다 입니다. 거의 현미경 결과와 일치하는 규모가 요구되는 경우에, NaCl KCl와 같은 묽게 한 간단한 소금은 순수한 광물질을 제거한 근해 대신에 이용되어야 합니다. 이것은 두 배 전기 층을 압축하고 효과적인 규모를 감소시킬 것입니다. 도표 2는 다른 소금 농도에 있는 규모의 비교를 보여줍니다.

각종 소금물에 있는 측정된 규모의 도표 2. 비교.

105nm Std

220nm Std

TEM 결과 (nm)

105±3

220±6

PCS 결과 (nm)

demin 근해에서

114.6pd. 0.01

235.1 pd 0.01

1mM NaCl에서

107.7 pd 0.01

222.3 pd 0.01

10mM NaCl에서

107.5 pd 0.02

226.1 pd 0.02

견본은 희석 후에 72 hrs를 측정했습니다

demin 근해에서

114.1 pd 0.01

233.4 pd 0.02

1mM NaCl에서

107.0 pd 0.01

221.8 pd 0.02

10mM NaCl에서

108.5 pd 0.05

231.1 pd 0.05

105nm 유액은 0.001% w/v 의 0.0005% w/v에 220nm 유액에 준비되었습니다.

모든 측정은 30mW에 놓인 488nm 레이저를 가진 28°C의 90° 그리고 온도의 비스듬히 행해졌습니다. 분석 시간은 300 S.이었습니다. 분석은 monomodal에 놓였습니다.

수리

장악된 결과가 예상했던대로 이지 않는지 검사하는 몇몇 간단한 조정이 있습니다.

온도 평형과 구경측정

견본 온도가 입력되거나 잘못 점성을 잘못 산출되면 읽은 경우에 보고한 규모는 틀릴 것입니다. 수성 시스템을 위해 20°C에 그런 유액 분산은, 산출한 규모 그리고 그러므로 2.4% 과실 사용된 점성에 있는 2.4% 과실 온도에 있는 1개 도 과실 귀착될 것입니다.

온도 평형은 견본 온도가 2개 3개 도에 의하여 변경해야 하는 경우에 몇 분이 걸릴 수 있습니다. 몇몇 측정을 하는 것은 온도가 안정되어 있다 정확한 점검입니다.

점성

이것은 수성 시스템을 위한 온도에서 산출됩니다. 이 계산을 지키는 것은 행해지고, 측정 문서 페이지에 점성을 위해 0개을 (0) 입력합니다.

Dispersant R.i.

지속적인 단계의 R.i., 순수한 근해를 위해 1.330.

파장

나노미터에서 사용되는 레이저의 파장. 헬륨 네온 레이저를 위해 633, 아르곤 이온 레이저를 위해 일반적으로 488 515.

변하기 쉬운 각 시스템을 위해, 측정 문서 페이지에 디스플레이된 각이 분광계의 실제적인 각과 동일하 검사하십시오.

측정 시간

적당한 결과는 순식간에 장악될 수 있습니다, 그러나 100 초 이상의 측정 시간은 정보 수집과 그러므로 더 재생 가능한 결과 도중 자동적인 먼지 거절을 지킬 것입니다. 자동차에 측정 시간을 놓는 것은 충분한 질 데이터가 표준 유액의 믿을 수 있는 측정을 위해 집합된다는 것을 지킬 것입니다.

개요

규모

Polydispersity

검사

너무 크거나 작은

0.03 이하

임시 직원. 구경측정 측정 조정

너무 큰

0.1 더 중대하게

오염된 dilutent, 짧은 측정 시간 너무

너무 작은

0.03 이하

낮은 소금 농도 너무

편류

0.03 더 중대하게

사격량 너무 높이

대조

0.03 더 중대하게

짧은 평형 시간 너무

정확한

0.03 더 중대하게

짧은 측정 시간 너무

결론

  • 순수한 근해에서 보다는 오히려 광물질을 제거한 근해에 있는 염화 나트륨과 같은 10mM 소금물에 있는 유액 기준을 측정하십시오.
  • 측정 날에 견본을 묽게 하십시오.
  • 측정 상태의 각 견본 그리고 세트를 위한 정확한 견본 사격량을 결정하십시오.
  • ` 자동차에 모든 측정 매개변수를' 놓으십시오.

주: 참고의 완전한 세트는 원시 문서를 나타나서 찾아낼 수 있습니다.

근원: "광양자 상호 관계 분광학에 의하여 유액 기준의 측정", Malvern 계기에 의하여 응용 주.

이 근원에 추가 정보를 위해 Malvern 계기 주식 회사 (UK) 또는 Malvern 계기 (미국)를 방문하십시오.

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:33

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit