De Normen van het Latex en de Meting van de Normen van het Latex door de Spectroscopie van de Correlatie van het Foton

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
     De Roosters van Monodisperse voor Kaliberbepaling
     Normen voor de Spectroscopie van de Correlatie van het Foton
     Verklaarde Grootte
Vergelijking van Grootte die door TEM en PCS wordt Gemeten
     Elektronenmicroscopie tegenover de Spectroscopie van de Correlatie van het Foton
     Factoren die de Gemeten Grootte of een Polymeer kunnen Beïnvloeden
     De Voorbereiding van de Steekproef Voor Meting Door PCS
     Metingen in Zoute Oplossingen
Het Oplossen Van Problemen
     Het Evenwicht en de Kaliberbepaling van de Temperatuur
     Viscositeit
     Verspreider R.i.
     Golflengte
     Hoek
     De Tijd van de Meting
     Samenvatting
Conclusies

Achtergrond

De het latexgebieden worden van het Polymeer zeer algemeen gebruikt om de verrichting van de analysatoren van de deeltjesgrootte te verifiëren. Dit is omdat zij als monosize verspreiding van dichtbij perfecte gebieden beschikbaar zijn. Het gebied is de enige driedimensionele vorm de waarvan grootte ondubbelzinnig door één enkel cijfer kan worden beschreven en het zijn monodisperse verwijdert om het even welke onzekerheid betreffende de berekening van een gemiddelde grootte. Het latex van het Polymeer heeft andere voordelen. Zij hebben een gelijkaardige dichtheid aan water, zodat zullen de deeltjes minder dan 1 micron in opschorting tijdens meting blijven. De Verspreiding kan bij kamertemperatuur worden opgeslagen en opslaglevens van maanden of jaren hebben.

De Roosters van Monodisperse voor Kaliberbepaling

Een brede waaier van de roosters van het monodispersepolystyreen is beschikbaar bij een verscheidenheid van fabrikanten, nochtans niet worden allen voorzien van een individueel kaliberbepalingscertificaat. Is het wetenschappelijke bedrijf van de Hertog één fabrikant die een kaliberbepalingscertificaat van elke steekproef voorziet, die door transmissieelektronenmicroscoop wordt gemeten, (TEM) die aan NIST verklaarde microsferen traceable is. De specificatie voor de normen omvat ook een hydrodynamische diameter die door de spectroscopie van de fotoncorrelatie wordt gemeten (PCS).

Normen voor de Spectroscopie van de Correlatie van het Foton

De Normen geschikt voor PCS zijn beschikbaar bij 20 NM aan 900 NM. De gemakkelijkste te meten grootte is in de waaier 60 NM aan 300 NM. De Deeltjes groter dan 60 NM zijn groot genoeg om zeer reproduceerbare resultaten met lage machtslasers bij geschikte verdunningen voor PCS te geven. De Deeltjes groter dan 300 NMbegin om een duidelijke variatie te tonen in het verspreiden van intensiteit met hoek, die normen kleiner meet dan dit verwijdert het vereiste om de hoek te overwegen.

Verklaarde Grootte

Het resultaat dat op de het latexfles van de Hertog is wordt geciteerd het verklaarde resultaat TEM. Het resultaat van PCS wordt geciteerd in het specificatieblad en is geen verklaarde waarde. Lijst 1 maakt een lijst van een paar vergelijkingen van deze twee cijfers. Voor alle normen van de Hertog zou de groottenauwkeurigheid door PCS binnen gespecificeerde waaier ±2% van PCS voor steekproeven moeten zijn die in een 1mM zout zoals NaCl of KNO worden voorbereid3. Dit cijfer zou van onzekerheden in steekproefvoorbereiding moeten rekenschap geven. De precisie van de Meting zou ±1% moeten zijn of beter. De piekbreedte wordt uitgedrukt als polydispersity. Voor polydispersities minder dan 0.2, is dit gelijkwaardig aan het verschil van de distributie. Een standaard correct verspreid latex zou polydispersity minder dan 0.03 moeten hebben.

Lijst 1. Geciteerde grootte van van het latexnormen van het Polystyreen van de Hertog Wetenschappelijke Corp. de specificatiebladen.

Partij Nr.

De Datum van de Verpakking

Resultaat TEM (NM)

Het Resultaat van PCS (NM)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Vergelijking van Grootte die door TEM en PCS wordt Gemeten

Het is gemakkelijk om te vergeten dat de verschillende metingstechnieken verschillende eigenschappen van een deeltje meten en zo verschillende resultaten kunnen geven. De vraag rijst vaak, wat het correcte resultaat is?

Elektronenmicroscopie tegenover de Spectroscopie van de Correlatie van het Foton

Voor vele mensen ` gelooft het zien' zodat is het elektronenmicroscoopresultaat correcte `'. In feite, worden de steekproeven die op elektronenmicroscooponderzoek worden voorbereid vaak ruw behandeld, kan deze behandeling zachte materialen zoals polymeerroosters vervormen en oppervlaktestructuren veranderen of maskeren. Het kan de groottemeting van sommige types van materialen zoals capillair-actieve stofmicellen onmogelijk maken. PCS meet in tegenstelling de Hydrodynamische diameter van verspreide deeltjes in hun inheems milieu.

Factoren die de Gemeten Grootte of een Polymeer kunnen Beïnvloeden

Om Het Even Welke oppervlaktestructuur zoals een harige' oppervlakte ` die uit polymeerkettingen wordt samengesteld, of een verandering in de elektro dubbele laag die de Brownbeweging van het deeltje beïnvloedt zal, de efficiënte deeltjesgrootte veranderen. Het Verhogen van de oppervlaktestructuur of het uitbreiden van de dubbele elektrische laag door een zeer lage zoute verspreider te gebruiken, zal Brownbeweging verminderen en zal de gemeten grootte verhogen.

Om deze redenen, zijn de hydrodynamische grootte of de grootte van PCS van deeltjes die geen vlotte harde gebieden zijn, gewoonlijk groter dan de grootte TEM.

De Voorbereiding van de Steekproef Voor Meting Door PCS

Alle latexnormen worden geleverd bij een concentratie die voor de meting van PCS, typisch 2% w/v. te hoog is. De latexverspreiding zou met gedistilleerd, of bij voorkeur gedemineraliseerd moeten worden verdund water dat neer aan 0.2 microns wordt gefiltreerd.

Metingen in Zoute Oplossingen

De definitieve concentratie zou moeten zijn dusdanig dat het resultaat van de daadwerkelijke concentratie onafhankelijk is, is 0.002%w/v een goede gids, maar de optimale concentratie zal afhankelijke grootte zijn. Een praktisch criterium, als een spectrofotometer beschikbaar is, is dat de optische dichtheid in een 1cm cel minder dan 0.04 zou moeten zijn. Als een grootte wordt vereist die meer bijna het microscoopresultaat aanpast, zou een verdund eenvoudig zout zoals NaCl of KCl in plaats van zuiver gedemineraliseerd water moeten worden gebruikt. Dit zal de dubbele elektrische laag samenpersen en zal de efficiënte grootte verminderen. Lijst 2 toont een vergelijking van grootte in verschillende zoute concentraties.

Lijst 2. Vergelijking van gemeten grootte in diverse zoute oplossingen.

105 NMNorm 220 NMNorm
Resultaat TEM (NM) 105±3 220±6
Het resultaat van PCS (NM)
in denimwater 114.6pd 0.01 235.1pd 0.01
in 1mM NaCl 107.7pd 0.01 222.3pd 0.01
in 10mM NaCl 107.5pd 0.02 226.1 pd 0.02
Steekproeven die 72 uren na verdunning worden gemeten
in denimwater 114.1pd 0.01 233.4pd 0.02
in 1mM NaCl 107.0pd 0.01 221.8pd 0.02
in 10mM NaCl 108.5pd 0.05 231.1pd 0.05

Het 105 NMlatex werd voorbereid bij 0.001% w/v, het 220 NMlatex bij 0.0005% w/v.

Alle metingen werden schuin van 90° en een temperatuur van 28°C met een 488 NMlaser gedaan die bij 30 mw wordt geplaatst. De analysetijd was 300 s. De analyse werd geplaatst aan monomodal.

Het Oplossen Van Problemen

Er zijn sommige eenvoudige te controleren montages als het verkregen resultaat niet zoals verwacht is.

Het Evenwicht en de Kaliberbepaling van de Temperatuur

Als de steekproeftemperatuur verkeerd wordt ingevoerd of las verkeerd zal de viscositeit worden berekend en de gemelde grootte zal verkeerd zijn. Voor waterige systemen zal zulk een latexverspreiding, bij 20 °C a1 graadfout in de temperatuur in een 2.4% fout in de gebruikte viscositeit en daarom een 2.4% fout in de berekende grootte resulteren.

Het evenwicht van de Temperatuur kan verscheidene notulen nemen als de steekproeftemperatuur door meer dan 2 of 3 graden moet veranderen. Het Doen van verscheidene metingen is een goede controle dat de temperatuur stabiel is.

Viscositeit

Dit wordt berekend vanaf de temperatuur voor waterige systemen. Deze berekening wordt verzekeren gedaan, ingaat 0 (nul) voor de viscositeit op de pagina van het maatregelendocument.

Verspreider R.i.

R.i van de ononderbroken fase, 1.330 voor zuiver water.

Golflengte

De golflengte van de laser in nanometers wordt gebruikt die. 633 voor een laser van het Neon van het Helium, over het algemeen 488 of 515 voor een ionenlaser van het Argon.

Hoek

Voor een veranderlijk die hoeksysteem, controleer dat de hoek op de pagina van het maatregelendocument het zelfde als de daadwerkelijke hoek van de spectrometer is wordt getoond.

De Tijd van de Meting

De Redelijke resultaten kunnen in een paar seconden worden verkregen, maar een metingstijd van meer dan 100 seconden zal automatische stofverwerping tijdens gegevensinzameling en daarom een reproduceerbaarder resultaat verzekeren. Het Plaatsen van de metingstijd aan auto zal verzekeren het voldoende kwaliteitsgegeven voor een betrouwbare meting van standaardlatex wordt verzameld.

Samenvatting

Grootte

Polydispersity

Controle

Te groot of klein

Minder dan 0.03

Temperaturen. kaliberbepalings meting het plaatsen

Te groot

Groter dan 0.1

Vervuilde dilutent, metingstijd te plotseling

Te klein

Minder dan 0.03

Zoute te lage concentratie

Het Afdrijven

Groter dan 0.03

Te hoge Concentratie

Contrast

Groter dan 0.03

Te korte de tijd van het Evenwicht

Verbeter

Groter dan 0.03

Te korte de tijd van de Meting

Conclusies

  • De het latexnormen van de Maatregel in een 10 mm zoute oplossing, zoals natrium-chloride dematerialized binnen water, eerder dan in zuiver water.

  • Verdun de steekproeven op de dag van meting.

  • Bepaal de correcte steekproefconcentratie voor elke steekproef en reeks metingsvoorwaarden.

  • Plaats alle metingsparameters aan Auto `'.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Malvern Instruments aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve Instrumenten Malvern.

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit