Padrões do Látex e a Medida de Padrões do Látex pela Espectroscopia da Correlação do Fotão Usando o Equipamento dos Instrumentos de Malvern

Assuntos Cobertos

Fundo
     Estrutura de Monodisperse para a Calibração
     Padrões para a Espectroscopia da Correlação do Fotão
     Tamanho Certificado
Comparação dos Tamanhos Medidos por TEM e por PCS
     Microscopia de Elétron contra a Espectroscopia da Correlação do Fotão
     Factores que podem Afectar o Tamanho Medido ou um Polímero
     Preparação da Amostra Para a Medida pelo PCS
     Medidas em Soluções de Sal
Pesquisa De Defeitos
     Equilibração e Calibração da Temperatura
     Viscosidade
     Dispersant R.I.
     Comprimento De Onda
     Ângulo
     Tempo da Medida
     Sumário
Conclusões

Fundo

As esferas do látex do Polímero são muito de uso geral verificar a operação de analisadores do tamanho de partícula. Isto é porque estão disponíveis como dispersões de tamanho único de esferas perfeitas próximas. A esfera é a única forma tridimensional cujo o tamanho pode inequìvoca ser descrito por uma única figura e ser monodisperse remove toda a incerteza em relação ao cálculo de um tamanho médio. Os látex do Polímero têm outros benefícios. Têm uma densidade similar à água, assim que as partículas menos de 1 mícron permanecerão em suspensão durante a medida. As Dispersões podem ser armazenadas na temperatura ambiente e ter vidas do armazenamento dos meses ou dos anos.

Estrutura de Monodisperse para a Calibração

Uma vasta gama de estrutura do poliestireno do monodisperse está disponível de uma variedade de fabricantes, porém não todos são fornecidos com um certificado individual da calibração. O corporaçõ científico do Duque é um fabricante que fornece um certificado da calibração com cada amostra, medida pelo microscópio de elétron da transmissão, (TEM) que é rastreável às microsfera certificadas NIST. A especificação para os padrões igualmente inclui um diâmetro hidrodinâmico medido pela espectroscopia da correlação do fotão (PCS).

Padrões para a Espectroscopia da Correlação do Fotão

Os Padrões apropriados para o PCS estão disponíveis de 20nm a 900 nanômetro. Os tamanhos os mais fáceis a medir estão na escala 60nm a 300nm. As Partículas maiores do que 60nm são grandes bastante dar resultados muito reprodutíveis com os lasers da baixa potência em diluições apropriadas para o PCS. As Partículas maiores do que o começo 300nm para mostrar uma variação marcada em dispersar a intensidade com ângulo, os padrões de medição menores do que este removem a exigência considerar o ângulo.

Tamanho Certificado

O resultado cotado na garrafa do látex do Duque é o resultado certificado de TEM. O resultado do PCS é cotado na folha de especificação e não é um valor certificado. A Tabela 1 alista algumas comparações destas duas figuras. Para todos os padrões do Duque a precisão do tamanho pelo PCS deve estar dentro da escala especificada ±2% do PCS para as amostras preparadas em um sal de 1mM tal como o NaCl ou o KNO3. Esta figura deve esclarecer incertezas na preparação da amostra. A precisão da Medida deve ser ±1% ou melhorar. A largura máxima é expressada como a polidispersidade. Para polidispersidade menos de 0,2, este é equivalente à variação da distribuição. Um látex padrão dispersado correctamente deve ter uma polidispersidade menos de 0,03.

A Tabela 1. Cotou tamanhos das folhas de especificação dos padrões do látex do Poliestireno de Duque Científico Corp.

Lote Não.

Tâmara de Empacotamento

Resultado de TEM (nanômetro)

Resultado do PCS (nanômetro)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Comparação dos Tamanhos Medidos por TEM e por PCS

É fácil esquecer que as técnicas de medida diferentes medem propriedades diferentes de uma partícula e assim que pode dar resultados diferentes. A pergunta elevara frequentemente, que é o resultado correcto?

Microscopia de Elétron contra a Espectroscopia da Correlação do Fotão

Para o ` de muitos povos considerar está acreditando' assim que o resultado do microscópio de elétron é ` correcto'. De facto, as amostras preparadas para o exame de microscópio de elétron frequentemente são tratadas áspera, este tratamento pode distorcer materiais macios tais como estrutura do polímero e mudar ou mascarar as estruturas de superfície. Pode fazer a medida do tamanho de alguns tipos de materiais como micelles do surfactant impossível. O PCS mede ao contrário o diâmetro Hidrodinâmico de partículas dispersadas em seu ambiente nativo.

Factores que podem Afectar o Tamanho Medido ou um Polímero

Alguns surgem a estrutura tal como uma superfície peludo do `' compo de correntes do polímero, ou uma mudança na dupla camada elétrica que afecta o movimento Brownian da partícula, mudará o tamanho de partícula eficaz. Aumentar a estrutura de superfície ou estender a camada elétrica dobro usando um dispersant muito baixo de sal, reduzirão o movimento Brownian e aumentarão o tamanho medido.

Por estas razões, o tamanho hidrodinâmico ou o tamanho do PCS das partículas que não são esferas duras lisas, são geralmente maior do que o tamanho de TEM.

Preparação da Amostra Para a Medida pelo PCS

Todos Os padrões do látex são fornecidos em uma concentração que seja demasiado alta para a medida do PCS, W/v. de tipicamente 2%. A dispersão do látex deve ser diluída com água destilada, ou preferivelmente desmineralizada filtrada para baixo a 0,2 mícrons.

Medidas em Soluções de Sal

A concentração final deve ser tal que o resultado é independente da concentração real, 0.002%w/v é um bom guia, mas a concentração a melhor será dependente do tamanho. Um critério prático, se um espectrofotômetro está disponível, é que a densidade óptica em uma pilha de 1cm deve ser menos de 0,04. Se um tamanho é exigido que combine mais quase o resultado do microscópio, um sal simples diluído tal como o NaCl ou o KCl deve ser usado em vez da água desmineralizada pura. Isto comprimirá a camada elétrica dobro e reduzirá o tamanho eficaz. A Tabela 2 mostra uma comparação dos tamanhos em concentrações diferentes de sal.

Comparação da Tabela 2. de tamanhos medidos em várias soluções de sal.

105nm STD

220nm STD

Resultado de TEM (nanômetro)

105±3

220±6

Resultado do PCS (nanômetro)

na água do demin

114.6pd. 0,01

235,1 paládio 0,01

no NaCl de 1mM

107,7 paládio 0,01

222,3 paládio 0,01

no NaCl de 10mM

107,5 paládio 0,02

226,1 paládio 0,02

As Amostras mediram 72 horas após a diluição

na água do demin

114,1 paládio 0,01

233,4 paládio 0,02

no NaCl de 1mM

107,0 paládio 0,01

221,8 paládio 0,02

no NaCl de 10mM

108,5 paládio 0,05

231,1 paládio 0,05

O látex 105nm foi preparado em 0,001% w/v, o látex 220nm em 0,0005% W/v.

Todas As medidas foram feitas em um ângulo de 90° e de uma temperatura de 28°C com um laser 488nm ajustado em 30mW. O tempo de análise era 300 S. A análise foi ajustada a monomodal.

Pesquisa De Defeitos

Há alguns ajustes simples para verificar se o resultado obtido não é como esperado.

Equilibração e Calibração da Temperatura

Se a temperatura da amostra é entrada ou lida a viscosidade será calculada incorrectamente incorrectamente e o tamanho relatado será errado. Para sistemas aquosos tal dispersão do látex, em 20°C um erro de 1 grau na temperatura conduzirá a um erro 2,4% na viscosidade usada e conseqüentemente a um erro 2,4% no tamanho calculado.

A equilibração da Temperatura pode tomar diversas actas se a temperatura da amostra tem que mudar por mais de 2 ou 3 graus. Fazer diversas medidas é uma boa verificação que a temperatura é estável.

Viscosidade

Isto é calculado da temperatura para sistemas aquosos. Para assegurar este cálculo está sendo feito, incorpora 0 (zero) para a viscosidade na página do original da medida.

Dispersant R.I.

O R.I. da fase contínua, 1,330 para a água pura.

Comprimento De Onda

O comprimento de onda do laser usado nos nanômetros. 633 para um laser de Néon de Hélio, geralmente 488 ou 515 para um laser do íon do Argônio.

Ângulo

Para um sistema variável do ângulo, certific do ângulo indicado na página do original da medida seja o mesmo que o ângulo real do espectrómetro.

Tempo da Medida

Os resultados Razoáveis podem ser obtidos em alguns segundos, mas uma estadia da medida sobre de 100 segundos assegurará a rejeção automática da poeira durante o levantamento de dados e conseqüentemente um resultado mais reprodutível. Ajustar o tempo da medida ao automóvel assegurar-se-á de que os suficientes dados da qualidade estejam recolhidos para uma medida segura de látex padrão.

Sumário

Tamanho

Polidispersidade

Verificação

Demasiado grande ou pequeno

Menos de 0,03

Temp. ajuste da medida da calibração

Demasiado grande

Maior de 0,1

Dilutent Contaminado, tempo da medida demasiado curto

Demasiado pequeno

Menos de 0,03

Concentração de Sal demasiado baixa

Derivação

Maior de 0,03

Concentração demasiado altamente

Contraste

Maior de 0,03

Tempo da Equilibração demasiado curto

Correcto

Maior de 0,03

Tempo da Medida demasiado curto

Conclusões

  • Meça padrões do látex em uma solução de sal de 10mM, tal como o cloreto de sódio na água desmineralizada, um pouco do que na água pura.
  • Dilua as amostras no dia da medida.
  • Determine a concentração correcta da amostra para cada amostra e grupo de condições da medida.
  • Ajuste todos os parâmetros da medida ao Automóvel do `'.

Nota: Um grupo completo de referências pode ser encontrado com referência ao original de fonte.

Source: “A Medida de Padrões do Látex pela Espectroscopia da Correlação do Fotão”, Nota de Aplicação por Instrumentos de Malvern.

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos Ltd de Malvern (REINO UNIDO) ou Instrumentos de Malvern (EUA).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:43

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