Стандарты Латекса и Измерение Стандартов Латекса Спектроскопией Корреляции Фотона Используя Оборудование Аппаратур Malvern

Покрытые Темы

Предпосылка
     Решетки Monodisperse для Тарировки
     Стандарты для Спектроскопии Корреляции Фотона
     Аттестованный Размер
Сравнение Размеров Измеренных TEM и PCS
     Электронная Микроскопия против Спектроскопии Корреляции Фотона
     Факторы которые могут Повлиять На Измеренный Размер или Полимер
     Подготовка Образца Для Измерения PCS
     Измерения в Солянных Растворах
Устранять Неисправность
     Equilibration и Тарировка Температуры
     Выкостность
     R.I. Dispersant
     Длина Волны
     Угол
     Время Измерения
     Сводка
Заключения

Предпосылка

Сферы латекса Полимера очень обыкновенно использованы для проверки деятельности анализаторов размера частицы. Это потому что они доступны как monosize рассеивания близко совершенных сфер. Сфера единственная трехмерная форма размер которой может точно выраженно быть описан одиночной диаграммой и быть monodisperse извлекает любую неопределенность относительно вычисления среднего размера. Латексы Полимера имеют другие преимущества. Они имеют подобную плотность к воде, поэтому частицы более менее чем 1 микрон останут в подвесе во время измерения. Рассеивания можно хранить на комнатной температуре и иметь продолжительности жизни хранения месяцев или лет.

Решетки Monodisperse для Тарировки

Широкий диапазон решеток полистироля monodisperse доступен от разнообразие изготовлений, тем ме менее не все поставлены с индивидуальным поверочным сертификатом. Корпорация Герцога научная одно изготовление которое поставляет поверочный сертификат при каждый образец, измеренный просвечивающим электронным микроскопом, (TEM) который traceable к микросферам аттестованным NIST. Спецификация для стандартов также включает гидродинамический диаметр измеренный спектроскопией корреляции фотона (PCS).

Стандарты для Спектроскопии Корреляции Фотона

Стандарты соответствующие для PCS доступны от 20nm до 900 nm. Самые легкие размеры, котор нужно измерить в границах 60nm к 300nm. Частицы более большие чем 60nm большие достаточно для того чтобы дать очень возпроизводимые результаты с лазерами низкой мощности на соответствующих разбавлениях для PCS. Частицы более большие чем старт 300nm для того чтобы показать маркированное изменение в разбрасывать интенсивность с углом, измеряя стандарты более малые чем это извлекают требование рассматривать угол.

Аттестованный Размер

Результат закавыченный на бутылке латекса Герцога аттестованный результат TEM. Результат PCS закавычен в листе спецификации и нет аттестованного значения. Таблица 1 перечисляет немного сравнений этих 2 диаграмм. Для всех стандартов Герцога точность размера PCS должна находиться внутри определенный ряд ±2% PCS для образцов подготовленных в соли 1mM как NaCl или KNO3. Эта диаграмма должна определить неопределенности в подготовке образца. Точность Измерения должна быть ±1% или улучшать. Пиковая ширина выражена как polydispersity. Для polydispersities чем 0,2, это соответствующе к отклонению распределения. Стандартный правильно разметанный латекс должен иметь polydispersity более менее чем 0,03.

Таблица 1. Закавычила размеры от листов спецификации стандартов латекса Полистироля Герцога Научн CORP.

Серия Нет.

Упаковывая Дата

Результат TEM (nm)

Результат PCS (nm)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

Сравнение Размеров Измеренных TEM и PCS

Легко забыть что различные методы измерения измеряют различные свойства частицы и поэтому может дать различные результаты. Вопрос часто возникает, который правильный результат?

Электронная Микроскопия против Спектроскопии Корреляции Фотона

Для ` много людей видеть верит' поэтому результат электронного кинескопа ` правильное'. В действительности, образцы подготовленные для рассмотрения электронного кинескопа часто жестковато обработаны, эта обработка может передернуть мягкие материалы как решетки полимера и изменить или замаскировать поверхностные структуры. Она может сделать измерение размера некоторых типов материалов как мицеллы сурфактанта невозможной. PCS в контрасте измеряет Гидродинамический диаметр разметанных частиц в их родной окружающей среде.

Факторы которые могут Повлиять На Измеренный Размер или Полимер

Любая поверхностная структура как поверхность ` волосатая' составленная цепей полимера, или изменение в электрическом двойном слое который влияет на Броуновское движение частицы, изменят эффективный размер частицы. Увеличивать поверхностную структуру или расширять двойной электрический слой путем использование очень низкого dispersant соли, уменьшат Броуновское движение и увеличат измеренный размер.

Для этих причин, гидродинамический размер или размер PCS частиц которые нет ровных трудных сфер, обычно большле чем размер TEM.

Подготовка Образца Для Измерения PCS

Все стандарты латекса поставлены на концентрации которая слишком высока для измерения PCS, W/v. типично 2%. Рассеивание латекса должно быть разбавлено при дистиллированная, или предпочтительно обессоленная вода фильтрованная вниз до 0,2 микрона.

Измерения в Солянных Растворах

Окончательная концентрация должна быть таким что результат независимый истинной концентрации, 0.002%w/v хороший направляющий выступ, но оптимальная концентрация будет размера. Практически критерий, если спектрофотометр доступен, то что оптически плотность в клетке 1cm должна быть чем 0,04. Если размер необходим, то который более почти соответствует результату микроскопа, разбавленное простое соль как NaCl или KCl должно быть использовано вместо чисто обессоленной воды. Это обжимает двойной электрический слой и уменьшит эффективный размер. Таблица 2 показывает сравнение размеров в различной концентрации соли.

Сравнение Таблицы 2. измеренных размеров в различных солянных растворах.

105nm Std

220nm Std

Результат TEM (nm)

105±3

220±6

Результат PCS (nm)

в воде demin

114.6pd. 0,01

235,1 pd 0,01

в NaCl 1mM

107,7 pd 0,01

222,3 pd 0,01

в NaCl 10mM

107,5 pd 0,02

226,1 pd 0,02

Образцы измерили через 72 hrs после разбавления

в воде demin

114,1 pd 0,01

233,4 pd 0,02

в NaCl 1mM

107,0 pd 0,01

221,8 pd 0,02

в NaCl 10mM

108,5 pd 0,05

231,1 pd 0,05

Латекс 105nm был подготовлен на 0,001% w/v, латексе 220nm на 0,0005% W/v.

Все измерения были сделаны под углом 90° и температуры из 28°C при лазер 488nm установленный на 30mW. Время анализа было 300 S. Анализ был установлен к monomodal.

Устранять Неисправность

Некоторые простые установки для того чтобы проверить если полученный результат нет как предположено.

Equilibration и Тарировка Температуры

Если input или прочитала температура образца неправильно выкостность будет высчитана неправильно и, то сообщенный размер будет неправильн. Для водяных систем такое рассеивание латекса, на 20°C ошибка 1 градуса в температуре приведет к в ошибке 2,4% в выкостности используемой и поэтому ошибке 2,4% в высчитанном размере.

Equilibration Температуры может требовать нескольких минут если температура образца должна изменить больше чем 2 или 3 градуса. Делать несколько измерений хорошая проверка что температура стабилизирована.

Выкостность

Это высчитано от температуры для водяных систем. Делается, вписывает обеспечить это вычисление 0 (нул) для выкостности на странице документа измерения.

R.I. Dispersant

R.I. непрерывного участка, 1,330 для чисто воды.

Длина Волны

Длина волны лазера используемого в нанометрах. 633 для Гелионеонового лазера, вообще 488 или 515 для лазера иона Аргона.

Угол

Для переменной системы угла, проверите что угол показанный на странице документа измерения это же как фактический угол спектрометра.

Время Измерения

Разумные результаты можно получить в немного секунд, но время измерения над 100 секунд обеспечит автоматический сброс пыли во время сбора данных и поэтому более возпроизводимого результата. Устанавливать время измерения к автомобилю обеспечит что достаточные данные по качества собраны для надежного измерения стандартных латексов.

Сводка

Размер

Polydispersity

Проверка

Слишком больш или мало

Меньш чем 0,03

Temp. установка измерения тарировки

Слишком больш

Больш чем 0,1

Загрязненное dilutent, время измерения слишком короткое

Слишком мало

Меньш чем 0,03

Концентрация Соли слишком низкая

Перемещаться

Больш чем 0,03

Концентрация слишком высоко

Контраст

Больш чем 0,03

Время Equilibration слишком короткое

Правильно

Больш чем 0,03

Время Измерения слишком короткое

Заключения

  • Измерьте стандарты латекса в солянном растворе 10mM, как хлорид натрия в обессоленной воде, вернее чем в чисто воде.
  • Разбавьте образцы в день измерения.
  • Определите правильную концентрацию образца для каждых образца и комплекта условий измерения.
  • Установите все параметры измерения к Автомобилю `'.

Примечание: Полный набор справок может быть найден путем ссылаться к исходному документу.

Источник: «Измерение Стандартов Латекса Спектроскопией Корреляции Фотона», Примечание по Применению Аппаратурами Malvern.

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Аппаратуры Ltd Malvern (ВЕЛИКОБРИТАНИЮ) или Аппаратуры Malvern (США).

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:45

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit