乳汁標準和乳汁標準的評定由光子相關性分光學的使用 Malvern 儀器設備

包括的事宜

背景
     定標的 Monodisperse 格子
     光子相關性分光學的標準
     被確認的範圍
TEM 和 PCS 評定的範圍比較
     電子顯微鏡術與光子相關性分光學
     可能影響被評定的範圍或聚合物的系數
     評定的範例準備由 PCS
     在鹽水的評定
發現並解決問題
     溫度平衡和定標
     黏度
     分散劑 R.i.
     波長
     角度
     評定時間
     彙總
結論

背景

聚合物乳汁範圍是非常常用的驗證顆粒大小分析程序的運算。 這是,因為他們是可用的作為最近的理想的範圍 monosize 散射。 這個範圍是範圍可以由一個唯一圖毫不含糊地描述的唯一的三維形狀,并且是 monodisperse 取消關於一個平均範圍的計算的所有不確定性。 聚合物乳汁有其他福利。 他們有一個相似的密度對水,在評定期間,因此微粒少於 1 微米懸浮中將依然是。 散射可以存儲在室溫和有存貯壽命幾個月或幾年。

定標的 Monodisperse 格子

各種各樣的 monodisperse 多苯乙烯格子從各種各樣的製造商是可得到,然而不是所有供應以一個單個定標證明。 公爵科學公司是把每個範例供給定標證明,評定由傳輸是可追蹤的對 NIST 被確認的微球體。的電子顯微鏡的一個製造商, (TEM) 標準的說明也包括光子相關性分光學評定的一條水力直徑 (PCS)。

光子相關性分光學的標準

標準適用於 PCS 從 20nm 是可得到到 900 毫微米。 評定的最容易的範圍在這個範圍 60nm 對 300nm。 微粒大於 60nm 是足够大產生非常與低功率激光的再現結果在 PCS 的適當的稀釋。 微粒大於 300nm 顯示明顯差異的起始時間在分散與角度的強度,評定的標準小於此去除這個需求考慮這個角度。

被確認的範圍

在公爵乳汁瓶引述的這個結果是被確認的 TEM 結果。 PCS 結果在規格書被引述并且不是一個被確認的值。 表 1 列出這兩個圖一些個比較。 对所有公爵標準由 PCS 的範圍準確性應該 在 1mM 鹽準備的範例的指定的 PCS 範圍 ±2% 內例如 NaCl 或 KNO3。 此圖應該佔在範例準備的不確定性。 評定精確度應該是 ±1% 或改善。 峰寬表示作為多分散性。 對於多分散性少於 0.2,這與這個配電器的差異是等同的。 正確地被分散的標準乳汁應該有多分散性少於 0.03。

表 1. 引述了從 Duke Scientific Corp. 多苯乙烯乳汁標準規格頁的範圍。

批次不。

包裝的日期

TEM 結果 (nm)

PCS 結果 (nm)

15586

JUL/1/94

105±3

105-112

15329

APR/18/94

149±4

150-156

15504

JUN/7/94

220±6

220-227

14919

DEC/7/93

269±7

267-275

TEM 和 PCS 評定的範圍比較

忘記不同的計量技術評定微粒的不同的屬性是容易的和,因此可能產生不同的結果。 問題經常出現,是正確的結果?

電子顯微鏡術與光子相關性分光學

對於許多人員 ` 眼见为实』如此電子顯微鏡結果是正確的 `』。 實際上,為電子顯微鏡考試準備的範例經常苛刻地對待,此處理可能誤解軟的材料例如聚合物格子和更改或者屏蔽表面結構。 它可能使範圍評定材料的一些類型像表面活化劑膠束的不可能。 PCS 在他們的當地環境裡相反評定被分散的微粒水力直徑。

可能影響被評定的範圍或聚合物的系數

所有表面結構例如 ` 長毛的』表面由聚合物鏈子做成或者在影響這個微粒的布朗運動的電子雙層上的一個變化,將更改有效顆粒大小。 增加表面結構或擴大通過使用非常低鹽分分散劑的雙電層,將減少布朗運動并且增加這個被評定的範圍。

因此,水力範圍或不是平穩的硬小球微粒的 PCS 範圍,大於 TEM 範圍通常。

評定的範例準備由 PCS

所有乳汁標準被供應以為 PCS 評定是太高的濃度,典型地 2% w/v。 應該用被過濾的被蒸餾的或者最好是被去礦物質的水稀釋乳汁散射下來對 0.2 微米。

在鹽水的評定

最終濃度應該是這樣這個結果是實際濃度的獨立, 0.002%w/v 是一個好指南,但是最佳濃度將是範圍受撫養者。 一個實用的標準,如果分光光度表是可用的,是在 1cm 細胞的光學密度少於 0.04 應該是。 如果的範圍接近符合顯微鏡結果需要,應該使用稀釋簡單的鹽例如 NaCl 或氯化鉀而不是純被去礦物質的水。 這將壓縮雙電層并且減少有效範圍。 表 2 顯示範圍比較用不同的鹽含量。

被評定的範圍表 2. 比較以多種鹽水。

105nm Std

220nm Std

TEM 結果 (nm)

105±3

220±6

PCS 結果 (nm)

在 demin 水中

114.6pd. 0.01

235.1 pd 0.01

在 1mM NaCl

107.7 pd 0.01

222.3 pd 0.01

在 10mM NaCl

107.5 pd 0.02

226.1 pd 0.02

範例評定了在稀釋以後的 72 hrs

在 demin 水中

114.1 pd 0.01

233.4 pd 0.02

在 1mM NaCl

107.0 pd 0.01

221.8 pd 0.02

在 10mM NaCl

108.5 pd 0.05

231.1 pd 0.05

105nm 乳汁準備在 0.001% w/v,在 0.0005% w/v 的 220nm 乳汁。

所有評定完成有一個角度 90° 和溫度與 488nm 激光的 28°C 被設置在 30mW。 分析時間是 300 S。 這個分析被設置了對 monomodal。

發現並解決問題

有檢查一些簡單的設置得到的這個結果是否不是正如所料。

溫度平衡和定標

如果輸入範例溫度或讀了黏度將不正確地不正確地被計算,并且這個報告的範圍將是錯誤的。 对含水系統這樣乳汁散射,在 20°C 在這個溫度的一個 1 度錯誤導致在這個被計算的範圍使用的並且 2.4% 錯誤黏度的一個 2.4% 錯誤。

如果範例溫度必須更改由超過 2 或 3 度,溫度平衡可能需要幾分鐘。 執行幾個評定是好支票這個溫度是穩定的。

黏度

這從含水系統的溫度被計算。 要保證此計算執行,輸入 0 (零) 在評定文件頁的黏度的。

分散劑 R.i.

持續階段的 R.i., 1.330 純水的。

波長

用於毫微米的激光的波長。 633 氦氖氣體的激光的,一般 488 或者 515 氬離子激光的。

角度

對於一個可變的角度系統,请檢查在評定文件頁顯示的這個角度是相同的像分光儀的實際角度。

評定時間

合理的結果可以在幾秒鐘之內得到,在數據收集並且一個更加再現的結果期間,但是 100 秒的評定時光將保證自動塵土拒绝。 設置評定時間對自動保證足够的質量數據為標準乳汁的一個可靠的評定收集。

彙總

範圍

多分散性

檢查

太大或小

少於 0.03

臨時。 定標評定設置

太大

非常地比 0.1

汙染的 dilutent,太短評定的時間

太小

少於 0.03

太低鹽的含量

漂移

非常地比 0.03

濃度太高

對比

非常地比 0.03

太短平衡的時間

正確

非常地比 0.03

太短評定的時間

結論

  • 評定在 10mM 鹽水的乳汁標準,例如氯化鈉在被去礦物質的水中,而不是在純水中。
  • 在評定的那天稀釋範例。
  • 確定每範例和套的正確的範例濃度評定情況。
  • 設置所有評定參數到 ` 自動』。

注意: 參考一個完整集可以通過是指源文檔找到。

來源: 「乳汁標準的評定由光子相關性分光學的」,由 Malvern 儀器的應用註解。

關於此來源的更多信息请請參觀 Malvern 有限公司 (英國) 儀器Malvern 儀器 (美國)

Date Added: May 12, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 01:16

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