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DOI : 10.2240/azojono0106

複数の壁カーボン Nanotubes/天然ゴム Nanocomposite

Muataz アリ Atieh、 Nazlia Girun、 Fakhru'l-Razi Ahmadun、 Chuah Teong Guan、 ElSadig Mahdi および Dayang Radia Baik

入れられる: 2005 年 8 月th 5 日

掲示される: 2005 年 11 月th 29 日

カバーされるトピック

概要

導入

カーボン Nanotubes

複合材料の補強としてカーボン Nanotubes

この調査の複数の囲まれたカーボン Nanotube ベースの Nanocomposites

実験

Nanotubes の分散

ゴムの分解

Nanotube の解決とゴムの混合

サンプルを押し、テストします

結果および議論

マルチ壁カーボン Nanotubes の生産 (MWCNTs)

SEM の性格描写

TEM の性格描写

カーボン Nanotube/天然ゴム Nanocomposites

TEM の観察

圧力に対する CNTs - 天然ゴムの緊張値の効果

SMR CV 60 のヤングの係数に対する CNTs の効果。

SMR CV 60 のエネルギー吸収に対する CNTs の効果

結論

確認応答

参照

接触の細部

浮遊触媒の化学気相堆積 (FC-CVD) 方法は良質そして量カーボン nanotubes を作り出すように設計され、製造され。 設計パラメータは水素の流動度を好みます; 点爆時間および反作用の温度はマルチ壁カーボン Nanotubes の高い収穫そして純度を作り出すために最適化されました (MWCNTs)。 複数の囲まれたカーボン Nanotubes (MWNTs) が天然ゴムの nanocomposites を準備するのに (NR)使用されました。 MWNTs/NR の nanocomposites の nanostructures を達成するための私達の最初努力はポリマー解決のカーボン nanotubes を組み込み、続いて溶媒を蒸発させることによって形作られました。 この技術を使用してこれらの nanocomposites の機械特性を高めるために、 nanotubes は NR のマトリックスで同質に分散させることができます。 遮断の引張強さ、抗張係数、延長および硬度のような nanocomposites の特性は調査されました。 機械試験結果は純粋な NR に関連して 12 回までの最初の係数の増加を示します。 機械テストに加えて生じるシステムの形態を理解するために、 NR への MWNTs の分散の (TEM)状態は透過型電子顕微鏡によって調査されました。

新しい材料技術で引き付けています世界中調査の注意を研究して下さい。 開発はまた材料の特性を改良し、材料の好ましい特性を贈与できる代わりとなる前駆物質を見つけるためになされています。 大きい興味は nanostructured カーボン材料の領域で最近成長してしまいました。 カーボン nanostructures はディケイドにわたってまたはそう buckminsterfullerene の発見以来のなること、カーボン nanotubes ますます急速に育つ興味のかなりの商業重要性およびカーボン nanofibers です。

カーボン Nanotubes

カーボン nanotubes は (CNTs)それらを広く調査しました一義的な機械の、電子および磁気特性を表わします、 [1-3]。 CNTs はおそらく鋼鉄より大きい引張強さとある鋼鉄 [4] の重量 6 分の 1 だけです最も強い物質。 Iijima の (1991 年の) 第 1 はアーク放電方法 (CNTs) [5,6] を使用してカーボン nanotubes を検出しました。 この発見の後で、いくつかの科学研究のプロジェクトは始められ、 CNTs、即ち、アーク放電、レーザーの蒸発 [7] および触媒作用の炭化水素 [8-10] の化学気相堆積を総合するのにいろいろな方法が使用されていました。 共有結合が実際のところ最も強いの、 nanotubes の軸線に沿って方向づけられるこれらの結束の完全な整理に基づいて構造の 1 つであるカーボンカーボン以来非常に強い材料を作り出します。 Nanotubes は nanotube [11、 12] の破局的な構造障害なしで形に曲がり、伸ばすことができる強く、弾力性のある構造です。 ヤングの係数および引張強さの競争相手ダイヤモンドの (1 テラパスカルおよび ~200 Giga パスカル、それぞれ) [13]。

複合材料の補強としてカーボン Nanotubes

機械強さのこの素晴らしい特性はこれらの構造が可能な補強材料として使用されるようにします。 ちょうど現在のカーボンファイバーの技術のように、これらの nanotubes は許可します作り出されるべき非常に強く、軽い材料を補強します。 CNTs のこれらの特性は科学者の注意を世界中ので nanocomposite 材料 [11-13] に加えられるロードを吸収するための高い能力引き付けました。

この調査の複数の囲まれたカーボン Nanotube ベースの Nanocomposites

複数の囲まれたカーボン nanotubes (MWNTs) が天然ゴムの nanocomposites を準備するのに (NR)使用されます。 MWNTs/NR の nanocomposites の nanostructures を達成するための私達の最初努力はポリマー解決の nanotubes を組み込み、続いて溶媒を蒸発させることによって形作られます。 この技術を使用してこれらの nanocomposites の機械特性を高めるために、 nanotubes は NR のマトリックスで同質に分散します。 遮断の引張強さ、抗張係数および延長のような合成物の特性は調査されました。

実験

FC-CVD リアクターは CNF 及び CNT を作り出すように設計されていました。 現在の作業のカーボン nanofibers/nanotube の生産は水平の管状リアクターで行なわれました。 水平リアクターは炭化ケイ素の発熱体によって熱される直径の長さが 50 の mm および 900 の mm の水晶管です。 炭化水素ソースのためのそれらの絶縁されたプラスチック管、 1 および触媒ソースのための他の 1 と互いに接続された 2 個の円錐フラスコは管状リアクターの前に置かれました。 それらはステンレス製によってリアクターに盗みます管を接続されました。 触媒を含んでいるフラスコは温度調節器が付いている暖房のマントルピースに置かれました。 2 つのタイプのガスはこのシステムで使用されました、システムからの空気のための反応のガスおよび点滅するアルゴン、および両方が流れメートル制御されたと同時に水素は使用されました。 1 つのコンデンサーは後リアクター図 1. の図式的な図表そして映像に示すようにガスのアウトレットの温度およびわなに掛けられた材料を冷却するために置かれました。

AZoNano - ナノテクノロジー - 修正された FC-CVD の図式的な図表。

修正された FC-CVD の図式的な図表。

カーボン nanotubes は注入口として天然ゴムに追加されました。 この調査で使用された天然ゴムは標準マレーシアのゴム製一定した粘着性 60 (SMR CV 60) です。 nanocomposites の準備は溶媒としてトルエンを使用して支払能力がある鋳造方法の使用によって遂行されました。 カーボン nanotubes の追加された量は総重量の 10 グラムの 1 つ、 3 つ、 5 つ、 7 つそして 10 の wt % でした。

nanompcosite 材料として天然ゴム/nanotubes を作るプロセスは 4 つの続くプロセスに分かれました。

Nanotubes の分散

この段階は支払能力があるので普通一緒にしがみつき、処理し非常ににくくなる固まりを形作りがちである nanotubes を解放するために CNTs の分解/分散を (この場合、トルエン) 含みます。 これのために、ある特定の量のカーボン nanotubes か nanofibers は一定のトルエンの解決に注意深く重量を量ることの後で追加されました (解決の nanotubes の比重量の比率を維持するため)。 この解決は nanotubes または nanofibers の効率的な分散を誘導する超音波頻度で振動することができる機械プローブの sonicator (sonifier Branson) を使用して更に超音波で分解されました。 この調査のために、異なった CNT の解決は準備され (CNTs をさまざまな重量比率で含んでいます):

i) トルエンの解決の 10ml で含んでいる 1 つの wt % CNTs

ii) トルエンの解決の 10ml の 3 つの wt % CNTs

iii) トルエンの解決の 10ml の CNTs の 5 つの wt %

iv) トルエンの解決の 10ml の 7 つの wt % CNTs

v) トルエンの解決の 10ml の 10 の wt % CNTs。

ゴムの分解

この段階は適した有機溶剤 (トルエン) でゴムの分解を含みます。 バランスを使用して重量を量られた一定のゴムは (この場合、 10 の gms) それにより望ましいゴム製重量比率を維持するある特定の量の有機溶剤 (トルエンの 500 の ml) に追加されました。 この混合物は時間のある特定の持続期間のためにかき混ぜられ、ゴムが溶媒で均一に分解されるようになったまで保たれました。

Nanotube の解決とゴムの混合

これは溶解の準備プロセスの最後の段階で、第 1 及び第二段階で基本的にゴムの nanotubes のよいブレンドから成っている解決に終って、準備される解決の完全な混合を含みます。

サンプルを押し、テストします

nancomposite 材料 (CNTs のゴム) は標準形に熱い出版物および切口を使用して押されました。 サンプルはそれから特徴付けられ、機械特性は測定しました。

結果および議論

マルチ壁カーボン Nanotubes の生産 (MWCNTs)

この研究活動では、 MWCNTs は浮遊触媒の化学気相堆積 (FC-CVD) の使用によって作り出されました。 これらのカーボン材料を作り出すためには、炭素原子は鉄 (Fe) の触媒の前で一緒に結びます。

粒子形式の鉄 (Fe) の触媒は、 ferrocene の分解から得られました。 ベンゼン CH の割れることから作り出された炭素原子は66 原料として役立ちました。 製品は反作用区域の中心に置かれた陶磁器のボート集められました、およびリアクターの壁から。 より大きい重点が産業重要性およびより広い適用の可能性のために CNTs およびそれ程ではないにせよ CNFs に置かれたどんなに、収穫に対する各々の主パラメータの効果の調査、カーボン材料の純度、平均直径および分布は論議されます。 純粋な CNTs の生産の状態は反作用の温度 850°C、水素の流動度 300 ml/min および点爆時間 45min に固定されました。 CNTs の直径は 2 nm から 30 nm への変わり、平均長さは 70 µm にありました。

SEM の性格描写

結果として生じるカーボン nanotubes は SEM を使用して広く特徴付けられました。 図 1 ショーカーボン nanotubes の典型的な SEM の画像。 高い純度、カーボン nanotube のアレイは図 1. で観察されました。 SEM の観察はこれらのカーボン nanotubes が均一直径が付いている長のミクロンの 10 (50 ミクロンまで) であることを示します。 長いカーボン nanotubes のバルク形態はフィルムのような方向づけられてであり。 ただし、画像は製品がある nanoparticle の不純物を除いてきれいであることを示します。

AZoNano - ナノテクノロジー - カーボン nanotubes の反作用の温度 850°C、水素の流動度 300 ml/min および点爆時間 45min の SEM の画像。

AZoNano - ナノテクノロジー - カーボン nanotubes の反作用の温度 850°C、水素の流動度 300 ml/min および点爆時間 45min の SEM の画像。

カーボン nanotubes の反作用の温度 850°C、水素の流動度 300 ml/min および点爆時間 45min の SEM の画像。

TEM の性格描写

TEM は nanotubes (図 2) の構造を特徴付けるために遂行されました。 TEM のサンプルを準備するためには、アルコールは nanotubes のフィルムで落ちました、そして、これらのフィルムはカーボン上塗を施してある銅の格子にピンセットのペアと転送されました。

nanotubes の TEM の画像は図 3 (a) で示されます。 それはすべての nanotubes が形で空そして管状であること画像から明らか、です。 画像のいくつかでは、触媒の粒子は nanotubes の中で見ることができます。 TEM の画像は nanotubes が高い純度であることを、示し、均一直径の分布と構造で醜状を含んでいません。 図 3 間 (b) はカーボン nanotubes の高リゾリューション (HRTEM)伝達電子顕微鏡を示します。 CNT の非常に発注された結晶の構造があることを示します。 黒鉛シートの明確なフリンジは 0.34 nm でよく分かれて、管の軸線の方の 2° の約傾けられた角度と一直線に並びます。

AZoNano - ナノテクノロジー - 低分解能の CNTs の TEM の画像

AZoNano - ナノテクノロジー - 高リゾリューションの CNTs の TEM の画像。

CNTs (a) の低分解能の (b) 高リゾリューションの TEM の画像。

カーボン Nanotube/天然ゴム Nanocomposites

この研究活動では、カーボン nanotubes は高度の商業カーボン/ゴム製合成およびこれのインターフェイス nano 補強が最初にずっとそのような作業報告されているであるので用いられました。 カーボン nanotubes の機械特性の理論的な予言は上記されているように、特に (60 GPa の等級) の予測された高い強さおよびモジュール (~1 TPa)、ポリマーの補強の充填材が構造合成物を基づかせていたようにそれらに魅力的な候補者をします。 カーボンによって nanotube 補強される CNT-NR の最初の実験作業は大きい有効な係数で増加し、強さがカーボン nanotubes の少量の付加と得ることができることを示しました。

TEM の観察

SMR CV60 の CNTs の分散は透過型電子顕微鏡の使用によって特徴付けられました (TEM)。 約 100 nm の薄いセクションは -120°C のダイヤモンドのナイフによってゴムの中の CNTs の分散を観察するために切られました。 図では、 4 (a) 短く、長い CNTs は見られます。 CNTs が SMR CV60 のマトリックスで同種に配られることがこの図で示されていました。 ただし、 CNTs はトルエンに、超音波頻度振動を使用してそして機械動揺によって SMR CV60 の CNTs の混合の間に CNTs の分散の間に両端に開いています。 マトリックスの CNTs 間の間隔は広く、それはよくその間の少しインターフェイス相互作用と方向づけられるそれらを作ります。 TEM の CNTs のサイズはまたは長く短い場合もあるさまざまな長さ示します、および 2-20nm からのさまざまな直径を。 図 4 (b) はマトリックスで分散する wt % 3 つ CNTs の画像を示します、 SMR CV60 の CNTs のオリエンテーションはより少なく方向づけられた任意になりました。 図はまた CNTs が端に開いていることを示します。 図 4 (c、 d および e) はそれぞれ 5 つ、 7 つ、そして 10 の wt % で SMR CV 60 で CNTs を示します。 図はまた CNTs のオリエンテーションがマトリックスの圧力そして緊張の非常に重要な役割を担うことを示します。 別の要因は機械特性で重要ですアスペクトレシオ考慮しました; アスペクトレシオが高ければ材料の強さは増加します。

AZoNano - ナノテクノロジー - CNTs の SMR CV60、 1 つの wt % および CNTs の 3 つの wt % の CNTs の TEM の画像。

AZoNano - ナノテクノロジー - CNTs の 5 つの wt % および CNTs の 7 つの wt % の SMR CV60 の CNTs の TEM の画像。

AZoNano - ナノテクノロジー - CNTs の 10 の wt % の SMR CV60 の CNTs の TEM の画像。

SMR CV60 の (a) CNTs の TEM の画像 CNTs (b) の 1 つの wt % CNTs (c) の 3 つの wt % CNTs (d) の 5 つの wt % CNTs の 7 つの wt % および (e) CNTs の 10 の wt %。

SMR の純粋なカーボン nanotube の異なったパーセントの圧力緊張のカーブは (CNTs の 1 つ、 3 つ、 5 つ、 7 つそして 10 の wt %) 図 5. で CV60 示されます。 引張強さは根本的に CNTs の集中の量が増加すると同時に増加します。 汎用傾向はストレス度が補強の役割を担う CNTs の付加によって増加することです。 これらの結果から、 CNTs の補強の効果が非常にマーク付きであることが推論されます。 ゴムの CNT の内容が増加すると同時に、次第にストレス度の増加は同時に nanocomposites の緊張減りますが。

AZoNano - ナノテクノロジー - CNTs の別のパーセントの SMR CV60 の圧力緊張。

圧力 - CNTs の別のパーセントの SMR CV60 の緊張。

圧力の増加されたレベルは CNTs とゴム間の相互作用が原因でした。 CNTs とゴム間のよいインターフェイスは材料が圧力に抗することができるように非常に重要です。 上記のように従って CNTs は他のタイプの注入口と比較される非常に強い材料で nanofillers としてそれらによい候補者をします。 ロードの下で、マトリックスは CNTs に力を配ります応用ロードのほとんどを運ぶ。

SMR CV 60 のヤングの係数に対する CNTs の効果。

同じ現象はヤングの係数のために観察されました。 純粋なマトリックスのそれと正規化する図 6. で合成物のヤングの係数は示されます。 結果は若者の係数が公式の CNTs の量の増加と増加したことを示しました。 ただし、 CNTs の 1 つそして 3 つの wt % に、係数の増分は引張強さのそれ程に高くないです。 係数の同じ値および引張強さは CNTs の 5 つの wt % で観察されました。 7 つそして 10 の wt % で係数が引張強さより高い間。

AZoNano - ナノテクノロジー - CNTs の別のパーセントの SMR CV60 の若い係数。

CNTs の別のパーセントの SMR CV60 の若い係数。

SMR CV 60 のエネルギー吸収に対する CNTs の効果

図 7 は nanocomposite の靭性を示し、エネルギーの量を材料を折るために必要とされたと考慮します。 図は SMR CV60 に CNTs の量の増加によってそれを、物質的な増加を折るのに必要とされる吸収のエネルギー示します。 強さがサンプルを壊すのに必要とされる力に比例して緊張が間隔の単位で (すなわち、間隔はサンプル伸びます) 測定されるので、そして緊張かける強さはエネルギーにそれからすなわち匹敵する所要時間力に比例しています:

強さの × の緊張の ~ 力の × 間隔 = エネルギー

AZoNano - ナノテクノロジー - ショー CNTs の wt % の機能として靭性。

CNTs の wt % の機能として靭性を示します。

一般に、圧力は 1-10 の wt % から CNTs の量と増加します。 従ってこれは材料を折るために必要なエネルギーの増加を意味します。 延性がこれらのパーセントで事実上維持されたことを意味する 1 つそして 3 つの wt % に緊張に些細な減少がどんなにありました。 5-10 の wt % からの図で示されている緊張の観察された減少は剛さの大いにより高い増加によるカーボン nanotubes の全面的な強さに対する効果をもたらしません。 図に示すように 1,3,5,7 そして 10 の wt % ショーの吸収のエネルギーは 0.12 J. である純粋のと 0.24 であるエネルギーの増加を用いる剛さの増加の汎用傾向 0.38、 4.7、 10 そして 24 の J それぞれ比較しました。 この増加はそれからゴムの強さを高めるカーボン nanotubes の補強の特性に帰因させることができます。

結論

要約すると、私達は 1-10 の wt % マルチ囲まれたカーボン nanotubes が付いている天然ゴムのマトリックスから成っている nanocomposite の正常な製造を示しました (MWCNTs)。 カーボン nanotubes は高度の商業カーボン/ゴム製合成のインターフェイス nano 補強のために応用であり、これはそのような作業が報告される最初の試みです。 nanocomposites の準備は溶媒としてトルエンを使用して支払能力がある鋳造方法によって遂行されました。 それは純粋な SMR CV60 の最大圧力が 0.2839 MPa であること図から明確です。 CNTs の 1wt % がゴムに追加されたときに nanocomposite 材料のためのストレス度は 0.2839 MPa から 0.56413 MPa をから増加しました。 天然ゴムへの wt % CNTs の付加は図 5. に示すようにストレス度を次第に増加しました。 CNTs の 10 の wt % で得られた圧力値は純粋な天然ゴムの 9 回である 2.55 MPa に達しました。 結果はそれを明記します CNTs の量の増加によってゴムに減った延性を追加し、材料はより強く、より堅く同時により壊れやすくなります。 ここに観察される明確な傾向は nanotube ロードが増加するので、緊張を壊すファイバーは減ることです。 最も高い緊張値が CNTs の 1wt % の nanocomposite のために得られたことをまた示します。 CNTs の他のパーセントと比較されるこのパーセントのこの合成物はより延性があり、もっとゴムです。 1wt % の緊張値はほとんど純粋なゴムのためのと同じでした。 最小の緊張値は CNTs の 10 の wt % で得られました; 減った緊張値はほぼ 2.5 回 i.e.2.94 7.34 だった純粋なゴムと比較しました。

確認応答

著者は感謝してこの研究の彼らの財政援助のための優先分野 (IRPA) の研究の各国用の増大を認めます。

参照

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       アンドリュース R.、ジェイクス D.、 Rao AM、ダービーシャー F.、チエン、 D.、ファン、 X.、胸当て E.C. および陳 J. の一直線に並べられたカーボン nanotubes の連続的な生産: 商業認識、 Chem.Phys に近い方のステップ。 Lett。 303、 P. 467-474 (1999 年)。

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Muataz アリ Atieh
化学および環境大学 43400 UPM、 Serdang の部門
マレーシア

motazali@hotmail.com

Nazlia Girun
化学および環境大学 43400 UPM、 Serdang の部門
マレーシア

Fakhru'l-Razi Ahmadun
化学および環境大学 43400 UPM、 Serdang の部門
マレーシア

Chuah Teong Guan
化学および環境大学 43400 UPM、 Serdang の部門
マレーシア

ElSadig Mahdi
航空宇宙工学大学マレーシア 43400 UPM、 Serdang の部門
マレーシア

Dayang Radia Baik
化学および環境大学 43400 UPM、 Serdang の部門
マレーシア

Date Added: Nov 29, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 06:46

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