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DOI : 10.2240/azojono0117

Il Carbonio Nanotube della Spettroscopia di Raman Migliorato Superficie Ha Basato le Sonde Cellulari

Alia Sabur

PTY Srl di Copyright AZoM.com.

Ciò è un articolo del Sistema delle Ricompense dell'Azo Access Aperto (Azo-REMI) distribuito ai sensi dei Azo-REMI http://www.azonano.com/oars.asp che l'uso senza restrizione dei permessi ha fornito il lavoro originale correttamente è citato ma è limitato a distribuzione ed alla riproduzione non commerciali.

Presentato: 22 luglio 2007

Inviato: 3 ottobre 2007

Argomenti Coperti

Estratto

Sfondo

Risultati e Discussione

Conclusione

Metodi e Materiali

Ringraziamenti

Riferimenti

Dettagli del Contatto

Estratto

I nanotubes e i nanopipes del Carbonio sono stati indicati per avere grande potenziale come sonde cellulari, per uso come unità nanofluidic trasportare le soluzioni a o dalle celle. Rendere questi nanopipes capaci di percepire all'interno delle celle permette che un enorme della quantità di ulteriore informazione sia ottenuto. la spettroscopia Superficie-Migliorata di Raman (SERS) è una tecnica permettendo i segnali notevolmente aumentati di Raman usati per rilevazione della traccia e la caratterizzazione degli esemplari biologici con risoluzione spaziale estremamente alta. In questo lavoro, sia i nanotubes che i nanopipes del carbonio functionalized con le nanoparticelle dell'SERS-attivo per permettere lo sviluppo dei nanoprobes versatili. La Glicina è stata usata per stimare l'attività di SERS ed il fattore corrispondente di potenziamento (10)8.

Sfondo

I nanotubes del Carbonio (CNTs) hanno indicato il grande potenziale per uso come sonde cellulari. Come “nanopipes„ possono essere usati per trasportare i liquidi a o dalle celle e per iniettare le soluzioni o le droghe direttamente nelle diverse celle e nei diversi organelli all'interno delle celle. Inoltre, a causa dei diametri dei nanotubes del carbonio induca poco danneggiamento delle celle sopra l'infiltrazione. I nanopipes del Carbonio (CNPs) sono stati riempiti di acqua [1], di cristalli [2], di fluorescenti liquidi [3] e nanoparticelle magnetiche [4] che indicano che possono essere usati per il trasporto dei tipi differenti di liquidi a e dalle celle. Rendendo queste sonde capaci di percepire all'interno delle celle, le informazioni sulle interazioni chimiche all'interno delle celle hanno potuto essere trovate. la Spettroscopia Superficie-Migliorata di Raman (SERS) ha questa capacità. Facendo l'SERS-attivo dei nanotubes del carbonio dal functionalization con le nanoparticelle dell'SERS-attivo, crea la possibilità dello studio estremamente sensibile e l'identificazione delle componenti delle celle. Inoltre, i nanotubes possono applicarsi ad un'unità nanofluidic in cui possono servire da collegamento fra un bacino idrico fluido e la cella, a sia consegnano che estraggono i liquidi. Gli effetti dei liquidi sulle celle hanno potuto essere studiati in situ.

La tecnica di SERS può essere usata per migliorare il segnale di Raman dai fattori di fino a 1014 [5]. Ha due scopi principali; il primo, migliorare il segnale relativamente debole di Raman che lo rende difficile esaminare il contenuto dettagliato del prodotto chimico di molti esemplari complessi ed il secondo, ottenere informazioni dalla superficie dei materiali complessi (strati monomolecolari). In SERS, la risoluzione laterale è determinata non dal limite di diffrazione, ma dalla relegazione spaziale dei campi locali [6]. Questa capacità analitica della traccia è più interessante per gli studi biologici, permettendo l'identificazione molecolare al nanoscale. Ciò è particolarmente importante perché le molecole biologicamente pertinenti sono spesso disponibili per la caratterizzazione estremamente nelle piccole quantità. Ci sono due meccanismi principali per il potenziamento di SERS, elettromagnetico e chimico [7-10]. Il potenziamento elettromagnetico interessa l'eccitazione dei plasmon di superficie sulle costruzioni metalliche del nanoscale, mentre il potenziamento chimico interessa un complesso del trasferimento di carica fra il metallo ed il campione da analizzare.

I metodi Usuali di creazione del potenziamento necessario per SERS sono irruviditi o zolle di metallo modellate, o nanoparticelle sferiche. Tuttavia, questi utilizzano “i punti caldi„ per creare i fattori significativi di potenziamento desiderati. I risultati Preliminari hanno indicato che le nanoparticelle sferiche incassate nelle pareti dei nanotubes del carbonio producono un segnale debole ma osservabile [11].

È stato indicato che le nanoparticelle sfaccettate danno un'intensità molto più alta di SERS che le nanoparticelle colloidali [12] dovuto il quadruplo [13] ed effetti di campo di gradiente [14] ed in modo da è utilizzato in questo studio. Questi possono rilassarsi le norme di selezione e causano l'aspetto delle righe normalmente severe di Raman, spiegante alcuni dei cambiamenti osservati negli spettri di SERS.

Le nanoparticelle Sfaccettate possono creare determinato questi punti caldi, rimuovendo l'esigenza di controllo preciso dell'aggregazione [15].

Risultati e Discussione

Due generi di nanoprobes sono stati creati e provato stati. In Primo Luogo, CNPs con i nanotriangles fissati dentro, quello permette lo studio sulle interazioni dentro i tubi. Una sospensione di CNPs in etanolo e di una soluzione dei nanotriangles è stata preparata, permettendo che i triangoli si spargano dentro il CNPs. Prima dell'uso, una gocciolina di questa sospensione è stata collocata su una lastra di silicio ed è stata permessa asciugarsi completamente. Sebbene nessun triangolo sia osservato sulla superficie del CNPs con microscopia elettronica di trasmissione (TEM), il CNPs è stato lavato delicatamente con DI l'water per rimuovere tutti i triangoli sulla superficie. Nanotubes è stato osservato facendo uso della rappresentazione a diffusione retrograda dell'elettrone con microscopia elettronica di scansione (SEM) per scandire per le particelle dell'oro, che non sono comparso sull'esterno dei tubi. Dopo evaporazione dell'acqua, la soluzione della glicina è stata depositata sul CNPs. Poiché il CNPs è grande di diametro, i diversi tubi erano chiaramente visibili.

In Secondo Luogo, nanotubes stretti della multi-parete con i triangoli chimicamente fissati all'esterno dalla reazione di Bingel [16]. La reazione di Bingel è un esempio della reazione di cycloaddition di a [2+1]. I punti principali nel trattamento sono: In Primo Luogo, i nanotubes sono stati vincolati su una superficie e sono stati transesterificati dallo stirring prolungato dentro un eccesso di 2 (metiltio) ethanolfollowed dall'esteso lavaggio con l'etere etilico per formarsi [(COOCHCHSMe22)2 C<SWNT]. Poi, sfruttando l'interazione obbligatoria dello zolfo dell'oro il gruppo del ciclopropano “è stato etichettato„ facendo uso delle nanoparticelle dell'oro. Campiona misto senza la reazione di Bingel non ha mostrato collegamento dei triangoli ai nanotubes.

Similmente, il CNTs con i triangoli fissati è stato depositato su una lastra di silicio ed è stato lavato delicatamente con DI l'water. Dopo evaporazione, la glicina è stata depositata sul CNTs. Gli spettri di Raman sono stati catturati dai piccoli cluster dei nanotubes, contenenti soltanto visibile con l'impostazione strumentale usata.

Alcuna glicina superflua che rimane intorno ai nanotubes durante le misure di Raman non pregiudica i risultati. La concentrazione di glicina è troppo bassa essere osservata dalla spettroscopia convenzionale di Raman, rendente la soltanto osservabile quando in contatto con i nanotriangles che sono soltanto dentro il CNT o il CNPs. Tutti Gli spettri di glicina sono stati catturati mentre bagnati, per impedire la formazione di cristalliti sulla superficie del tubo durante il trattamento di secchezza.

Figura 1. Microscopia delle sonde del nanotube. (a) Maschera di TEM di un triangolo e di una particella sferica dentro un nanopipe. (b) l'immagine di SEM di un triangolo e di una particella esagonale ha fissato a MWNT dalla reazione di Bingel. (c) Un'immagine di SEM di un triangolo dentro un nanopipe ha reso trasparente dall'alta tensione (25 chilovolt). (d) Un'immagine di SEM dello stesso nanopipe di dentro (c) con una tensione accelerante di 4 chilovolt, non mostrante niente nella regione di (c), significante che il triangolo è situato sull'interno del tubo.

Un nanotube usato per ottenere SERS è stato portato a SEM ed è stato osservato, mostrante un triangolo sull'interno del nanotube. Con una tensione accelerante di 4 chilovolt, nessuna particella è stata osservata, ma una volta sollevate a 25 chilovolt le pareti del tubo sono diventato trasparenti, permettendo l'osservazione del triangolo, come appare Figura 1.

Gli spettri Corrispondenti di Raman da questi due metodi sono indicati nella Figura 2. I picchi della glicina visibili sono identici in entrambi i casi e corrispondono bene a letteratura precedente su SERS di glicina. Egualmente visibili sono gli spettri di Raman del CNPs e del CNTs, consistenti di una banda intorno (1350 cm-1), che è una banda di doppia risonanza comune per i materiali di carbonio (banda di D) e una banda verso il 1600 cm-1 relativa alle vibrazioni dell'in-aereo della grafite ( banda). Queste bande sembrano differenti fra il CNTs e il CNPs a causa della differenza nella loro sintesi [17] - che il CNTs sono principalmente grafitico, mentre il CNPs ha una struttura disordinata della parete.

La Figura 2. spettri di Raman ottenuti usando il nanotube sonda. (1) da CNPs con i triangoli sull'interno, (2) da MWNT con i triangoli fissati all'esterno e (3) senza il presente del nanotube, mostrante la mancanza di qualsiasi segnale oltre dal Si. (a) Un'immagine di piccolo cluster di MWNT usato per ottenere SERS. (b) Un nanopipe determinato usato per ottenere SERS.

Quattro picchi supplementari da glicina compaiono, 817 - 872 (torsione2 del NH - alla torsione2 di CH), 1048 (allungamento del C-N), 1083 (dimenamento3+ del NH) e 1453 (curvatura2 di CH) cm-1. Le differenze fra il Raman regolare e gli spettri di SER possono essere spiegate dagli effetti del campo e del quadruplo di gradiente, come discusso sopra.

Tabella I. Frequenze (cm-1) ed assegnazioni delle bande negli spettri di Raman e nel SERS convenzionali di glicina.

Raman Regolare

SERS, sfere

SERS, nanotubes

Assegnazione

816 s, 872 w

817 w, 872 s

Torsione2 del NH + torsione2 di CH

901 s

950 w

Allungamento di cc

w 1033

w 1026

w 1048

Allungamento del C-N

w 1131

s 1175

w 1083

Dimenamento3+ del NH

1229 w, 1273 m.

s 1328

w 1311

Dimenamento2 di CH

w 1374

Allungamento3+ di C-NH

s 1407

Sym di COOH. allungamento

1438 m.

w 1437

1453 m.

Curvatura2 di CH

w 1513

s 1527

Sym3+ del NH. def.

w 1590

Asym di COOH. allungamento

1612 m.

Asym3+ del NH. def.

Dou et al. ha dimostrato che la glicina interagisce con le nanoparticelle dell'oro attraverso i gruppi amminici [18] che quindi di più sono influenzati dal campo elettrico plasmon-generato. Il Confronto tra questi risultati e SERS di glicina in una soluzione coloida dell'Au mostra un upshift di circa 5-10 cm-1 dei picchi della glicina. Inoltre, i picchi osservati di SERS corrispondono bene ab initio ai calcoli da Kumar ed altri [19].

Il potenziamento sembra essere piccolo, ma chiaramente distinguibile, essendo il segnale da poche molecole della glicina dentro un singolo tubo. Mentre i picchi di SERS sono relativamente bassi nell'intensità, precedentemente è stato indicato che la presenza di carbonio vicino al metallo dell'SERS-attivo può fare diminuire l'intensità del segnale di SERS dai fattori dei diverse centinaia [20]. Sebbene gli studi di SERS siano stati fatti sui nanotubes del carbonio, il confronto degli spettri di Raman del CNTs e del CNPs non ha mostrato cambiamenti che suggeriscono una mancanza di effetti di SERS.

Per fornire ad un preventivo più quantitativo del potenziamento di SERS il fattore di potenziamento (EF) è stato calcolato secondo [21].

SERSN/RR(DENTRORRSERS) (Eq. 1)

Dove NRR e NSERS sono il numero delle molecole sondate dalla spettroscopia regolare di Raman e SERS, rispettivamente; e la IRR e la ISERS sono le intensità corrispondenti. Per calcolare il fattore di potenziamento, è critico stimare i volumi sondati con i due metodi.

Nel caso della spettroscopia regolare di Raman, supponiamo che il volume sondato è un cilindro di μm 2×5 (provveduto da un obiettivo 50× nel modo confocale di un'apertura diaframma di μm 50), dante un volume di 15.7×10-15 L. Di Conseguenza, una concentrazione nella glicina di 2,7 M. corrisponde alle molecole del ~10 2×10 in questo volume, dante ad un Raman l'intensità di 30 cps.

Nel caso di SERS, il segnale viene al triangolo di massimo uno dentro il CNP. Poiché il diametro del CNPs è circa 300 nanometro, il più grande triangolo di dimensione che possa entrare nei tubi è 300 lunghezze della barriera di nanometro. Supponendo che il campo elettrico che viene dai triangoli non non estendere ad una distanza più superiore 35 nanometro [22], il volume analizzato può essere considerato come prisma triangolare che cinge il nanotriangle 35 nanometro in tutte le direzioni. Ciò ha un volume di 8x10-19 L. Poi, a concentrazione in una 1 glicina millimetro-3 o 10m, le molecole del ~ 480 sono sondate in questo volume, che producono un'intensità di SERS di 200.

Da questi parametri, otteniamo un E.F.= (10200×2.5×10)/(30×480)4×10.8

dovuto i metodi impiegati, è difficile da gestire la quantità precisa di particelle che entrano o fissano ai nanotubes. Come osservato da SEM e da TEM, il CNPs contiene al massimo una particella triangolare. Il Bingel Rx CNTs tende a contenere i cluster delle particelle di cui alcuni sono triangolari. Naturalmente, un'più alta concentrazione di triangoli sarebbe più efficiente nel potenziamento del segnale. I lavori futuri Comprenderebbero i metodi più complessi più specificamente all'attaccatura le particelle triangolari alla superficie interna o esterna dei nanotubes.

Conclusione

Il functionalization dei nanotubes e dei nanopipes del carbonio per uso come sonde superficie-migliorate della spettroscopia di Raman è stato raggiunto. SERS è stato raggiunto facendo uso di due tipi di nanotubes e di collegamenti, ai risultati identici. Questi hanno la grandi versatilità e flessibilità per rilevazione della traccia nelle applicazioni biologiche. Inoltre, il CNPs permette che i liquidi scorrano ed interagiscano dentro e che può essere usato per gli studi in situ. Gli esperimenti Chimici possono essere eseguiti dentro il tubo, con i prodotti della reazione osservati da SERS. Combinando questi nanotubes dell'SERS-attivo con le tecniche disondaggio già attuali ha potuto permettere allo studio sulle celle con la sensibilità della unico molecola.

Metodi e Materiali

i nanotriangles dell'oro dell'SERS-attivo sono stati sintetizzati con il metodo della citronella impiegato dentro [23]. In Primo Luogo, 5g con precisione delle foglie lavate e secche del taglio della citronella sono stati messi in 20mL di ebollizione del DI l'water affinchè il minuto 5 crino l'estratto della foglia. L'oro è stato sintetizzato da 10mL mescolantesi di una soluzione acquosa 1mM4 di HAuCl con differenti importi dell'estratto della citronella alla temperatura ambiente ed è stato mescolato durante la notte.

La Glicina, un amminoacido, è stata usata mentre il campione di SERS poichè è semplice, è stata studiata precedentemente dettagliatamente [18, 24, 25] ed è un precursore utile ai campioni biologici più complicati. La Glicina è stata usata come ricevuto dal Sigma Co senza ulteriore depurazione. La concentrazione definitiva prima dell'uso era di 1 millimetro, con 10 millimetri di NaCl e HCl per facilitare l'aggregazione. Questa concentrazione è stata scelta perché è troppo bassa essere individuata affatto con la spettroscopia standard di Raman nella configurazione usata (una gocciolina su un wafer di Si).

Il CNPs è stato sintetizzato con un metodo chimico noncatalytic (CVD) di applicazione a spruzzo facendo uso di una membrana commerciale dell'allumina come modello poroso (Whatman Anodisc®), diametro nominale del poro: 300 nm±10%, spessore: μm 60. I nanopipes Indipendenti sono stati ottenuti dopo la dissoluzione del modello dell'allumina in una soluzione d'ebollizione di 1M di idrossido di sodio. Il diametro dei nanopipes risultanti corrisponde al diametro dei pori nella membrana originale e la lunghezza, dopo sonicazione, è generalmente μm 10. Dopo la sintesi, il CNPs ha una struttura disordinata della parete [26].

Gli spettri di Raman si sono acquistati facendo uso di un Renishaw 1000/2000 dispettrometro di Raman (una grata di 1200 l/mm) nella geometria di retrodiffusione. La sorgente di eccitazione era un laser a diodi (785 nanometro), messo a fuoco (obiettivo 50x) ad una dimensione di punto di μm circa 2. Gli spettri sono stati analizzati facendo uso del software del Collegare 2,0 da Renishaw. Gli spettri di Raman sono stati catturati da CNTs multiplo di ogni tipo ed i risultati indicati qui sono rappresentante interamente dello studiato di.

Zeiss 50VP Di Sopra è stato usato per ottenere le immagini di microscopia elettronica (SEM) di scansione.

Ringraziamenti

Grazie a D. Breger per gestire SEM, D. Mattia per la sintesi e preparato di CNPs e l'operazione del TEM per la Fig. 1a e G. Korneva per l'esecuzione del Bingel Rx su MWNT secondo il Rif. [16] e per la sintesi del golloid sferico dell'oro. L'autore egualmente riconosce Arkema, Francia per i nanotubes di fornitura del multiwall. Gli studi di TEM sono stati svolti alla Funzione Regionale di Nanotecnologia di Penn. A. Sabur è stato supportato da un'Amicizia di NDSEG e dall'Fellowship di un Decano. La Microscopia Elettronica Della Spettroscopia e di Scansione di Raman è stata eseguita alla Funzione Centralizzata di Caratterizzazione di Materiali, Drexel University.

Riferimenti

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Drexel University, una Via di 3141 Castagna
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U.S.A.

Telefono: +1 215 200 7494.

Email: as428@drexel.edu

Date Added: Oct 3, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:07

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