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DOI : 10.2240/azojono0125

Produciendo Modelos de Matriz Controlada de las Matrices de Nanotube para Fortalecer Compuestos del Polímero

 

DESYGN las TIC - Edición Especial

Diseño, Síntesis e Incremento de Nanotubes para la Tecnología Industrial

 
 

Emer Lahiff, Kentaro Nakajima, A.I. Minett y W.J. Blau

Derechos De Autor AZoM.com Pty Ltd.

Esto es un artículo del Sistema de las Recompensas del Acceso Abierto del AZo (AZo-REMOS) distribuido de conformidad con los AZo-REMOS http://www.azonano.com/oars.asp que el uso sin restricción de los permisos proporcionó al trabajo original se cita pero se limita correctamente a la distribución y a la reproducción no comerciales.

Sometido: 6 de noviembre de 2007th

Asentado: 16 de noviembre de 2007th

Temas Revestidos

Extracto

Introducción

Experimental

El Modelar de la Fotolitografía

Photomask

Sellos del Elastómero

Sellos del Elastómero de PDMS

El Modelar del Catalizador

Resultados y Discusión

Conclusiones

Acuses De Recibo

Referencias

Detalles del Contacto

Extracto

Para maximizar el efecto del refuerzo del nanotube (CNT) del carbón sobre una película fina del polímero, mientras que el contenido del nanotube que disminuye, una manera controlable de variar la fracción de volumen de CNTs dentro del compuesto es necesario. Aquí describimos la fabricación de los modelos de matriz controlables de CNT en un substrato del óxido de silicio por la Deposición de Vapor Químico (CVD). Variando las separaciones de la matriz podemos manipular la cantidad de CNTs presente en los substratos. Éstos las matrices como-crecidas del nanotube se pueden incorporar fácilmente en una película fina del polímero derecho libre según lo demostrado recientemente [1]. Los nanotubes Embutidos fortalecen mecánicamente un polímero y también proporcionan a una red de los caminos de la conducción a través de una matriz del polímero que aísla. Las conductividades Mecánicas del refuerzo, eléctricas y térmicas del material compuesto dependen de la ubicación y de la concentración de estos canales de la conducción.

El modelar Suave de la litografía del catalizador usado durante la producción del nanotube permite la colocación selectiva de las matrices de CNT. los nanotubes Multi-Emparedados del carbón fueron crecidos por la descomposición del acetileno en un compartimiento del CVD.

Introducción

Está bien documentado que los nanotubes del carbón tienen una gran variedad de aplicaciones potenciales. Esto es debido a sus altas conductividades eléctricas y térmicas, fuerza excepcional, rigidez y capacidad de recuperar su dimensión de una variable original después de la compresión [2-5]. Los nanotubes del Carbón se pueden crecer por diversos procesos que incluyan; licenciamiento de arco, ablación del laser y deposición de vapor químico. El más prometedor de estas técnicas es el CVD que permite que CNTs sea crecido in situ en los substratos pre-modelados [6]. Mientras Que el modelar es hecho convencional por la fotolitografía, un nuevo método llamado el modelar suave de la litografía se ha demostrado recientemente para ser más eficiente, económico y versátil [7-10]. Nanotubes está de enorme interés ambos en su formulario original, y también como parte de un material compuesto. Los nanotubes Embutidos en matrices del polímero aumentan las propiedades materiales aumentando la fuerza y la conductividad mecánicas [11-13]. Sin Embargo, cuando la formación compuesta se realiza en la solución, de CNTs agregados del formulario generalmente que tienen propiedades reducidas en comparación con los tubos individuales. También, porque transferencia óptima de la carga del polímero al CNTs embutido, debe haber un interfaz fuerte entre los tubos y la matriz. Éstos son pero dos de los problemas asociados la producción compuesta y a ellos del CNT-polímero han sido abordados por muchos grupos de investigación. Las soluciones Posibles incluyen el tratamiento del plasma que lleva a la dispersión aumentada [14] y al functionalisation del CNTs [15]. La incorporación Acertada de CNTs en matrices del polímero podía llevar a las aplicaciones incluyendo; pantallas planas, sensores, dispositivos electrónicos flexibles, y actuadores [16-18]. Antes de explotar su capacidad máxima, las aplicaciones la producción controlable y económica de nanotubes y de sus compuestos subsiguientes, deben ser vencidas.

Hemos señalado previamente un método eficiente y de poco costo de incorporar los nanotubes en un polivinílico (dimethylsiloxane), PDMS, matriz del polímero [1] del carbón. Usando esta técnica podíamos incorporar matrices como-crecidas de CNT en un compuesto. Esto elimina la necesidad de dispersar el CNTs antes de la formación compuesta. También permite mando sobre la posición y la densidad de los nanotubes embutidos. La morfología de los nanotubes embutidos puede ser controlada alterando las condiciones del CVD usadas para crecer el CNTs [19].

Aquí describimos la dirección subsiguiente de nuestra investigación que sea variar la fracción de volumen de CNTs en un polímero reforzado. Esto es hecha por matrices cada vez mayor de CNT en modelos de matriz. Señalamos Previamente usando líneas paralelas de las matrices de CNT que fortalecen solamente en la dirección paralela a las líneas. Los modelos de Matriz sin embargo permiten el refuerzo mecánico en el y-avión del x y de un compuesto de la película fina. En general las líneas de matriz son los 5μm anchos y la separación entre las líneas se aumenta para variar la fracción de volumen de CNTs crecida en la superficie del substrato. Entonces utilizaremos éstos CNTs como-crecido para reforzar las películas finas del polímero por la barrena que recubre un polímero curable sobre las matrices del nanotube.

Experimental

Los nanotubes del Carbón fueron crecidos por el CVD usando el acetileno, CH22, como la fuente de carbón. Los Substratos usados para el incremento del nanotube fueron preparados por la litografía suave que modelaba según lo descrito a otra parte [20-22]. Esta técnica emplea el uso de un sello del elastómero, de modelar una solución del catalizador sobre un substrato del óxido de silicio. El sello se echa de un capitán del silicio modelado por las técnicas convencionales de la fotolitografía (Figura 1A).

Cuadro 1. (a): Diagrama Esquemático de modelar un capitán del silicio usando fotolitografía tradicional. (b): Diagrama Esquemático de echar un sello del elastómero de un capitán del silicio. El sello se puede entonces utilizar para modelar suave de la litografía. Muchos sellos se pueden echar del mismo capitán.

El Modelar de la Fotolitografía

El primer paso de progresión en modelar de la fotolitografía del capitán era diseñar un cromo positivo en el cuarzo del alto grado, 4inch x 4inch x photomask de 0.06inch. La máscara fue diseñada usando el software de Kic 2,4 [23] y después fabricada por Photronics (Wales) Ltd. El diseño que elegimos era modelos de matriz con la separación ampliada entre las líneas de matriz. La posición de las líneas de matriz corresponde a la ubicación eventual de las matrices de CNT. Por Lo Tanto, disminuimos sistemáticamente la fracción de volumen de CNTs crecida en la superficie del substrato aumentando la separación de la inter-matriz. Se piensa que estos modelos de matriz de CNT estén incorporados en compuestos de la película fina. Por lo tanto tendremos un método de controlar la fracción de volumen de los nanotubes embutidos dentro de una matriz del polímero. Es la ubicación y la densidad de las redes embutidas del nanotube que determinan las propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas del material compuesto. Gridlines fue diseñado para ser los 5ƒÊm de par en par con separaciones a partir del 5μm hasta los 75μm.

Photomask

Este photomask entonces fue utilizado para transferir el modelo de matriz sobre un capitán del silicio. Una oblea de silicio primero fue limpiada usando un peróxido/una solución ácida sulfúrica (HSO24: HO22 en la relación de transformación de 3: 1) y pre-cocido para quitar cualquier agua residual. Después una capa de HMDS (hexamethyldisilazane), promotor de adherencia era molde de la barrena sobre el silicio seguido por la fotoprotección del positivo de Shipley 1813. El photomask fue colocado sobre la fotoprotección y las áreas desenmascaradas fueron despolimerizadas por la exposición a ULTRAVIOLETA. Después de la exposición ULTRAVIOLETA, el revelador de Shipley FRECUENCIA INTERMEDIA 319 fue utilizado para quitar las áreas de la fotoprotección que habían degradado. El modelo fue transferido por la aguafuerte de ión reactiva, RIE, del silicio expuesto. RIE implicó el uso del gas4 de los CF a un flujo de 50 centímetros cúbicos estándar por el minuto (sccm), la potencia del rf en 100W y una presión de 1 Torr. El tiempo del grabado de pistas era 15min. El capitán grabado el ácido era reflejado por Microscopia Electrónica De la Exploración de la Emisión de Campo (FESEM) y un perfil de la altura fue obtenido por interferometría.

Sellos del Elastómero

El paso de progresión siguiente era echar sellos del elastómero de este capitán del silicio. El elastómero usado es polivinílico (dimethylsiloxane), PDMS, (Dow Corning). Esto es un polímero hidrofóbico y se adherirá fuertemente al capitán del silicio. La razón de este lacre irreversible es la formación - los bonos O-Si-o por una reacción de condensación de los grupos del silanol en el PDMS y - de Oh-contener covalente a grupos funcionales en el silicio. Por Lo Tanto debemos hacer el capitán hidrofóbico antes de echar los sellos. Esto se hace usando fluorosilane como promotor del desbloquear. Primero el capitán del silicio es limpiado y activado por UV/ozone para 30mins. Inmediatamente después de la activación, el substrato se coloca en un desecador así como cerca de 0.3-0.5 ml (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) - triclorosilano, (Oakwood Products Inc.). El desecador se bombea hacia abajo a una presión de 2,0 mbar. Después de 60 minutos el desecador se expresa con aire. El substrato entonces se inserta en un horno precalentamiento en 60ºC para 45min.

Sellos del Elastómero de PDMS

Los sellos del elastómero de PDMS fueron echados del capitán hidrofóbico del silicio (Figura 1B). Una mezcla de la base de PDMS: agente endurecedor, en 10: 1 relación de transformación, era molde de la caída sobre el capitán y permitido curar bajo condiciones atmosféricas durante 4 días. Los sellos curados de PDMS entonces release/versión fácilmente del capitán y como se esperaba, los sellos visualizaron la topología inversa de los capitanes. Esto fue verificada por interferometría. Los Sellos estaban en la región del 1cm grueso.

El Modelar del Catalizador

Los sellos entonces fueron utilizados para modelar un hierro que contenía el catalizador para el incremento de CNT. Polivinílico (estireno-vinylferrocene), aniónico fue sintetizado por los autores, y caracterizado por la Cromatografía De resonancia magnética y del Gel Nuclear de la Penetración A Través De Los Poros (no mostrada) para determinar su contenido de hierro (2,1%). El Análisis Gravimétrico Térmico mostró que entre 350ºC y 450ºC, el 93% del polímero descompuesto. También confirmó que el 4% de las partículas del catalizador (probablemente hierro o óxido de hierro) permanecían en 800º el ‹C. Hence, este catalizador era conveniente para el uso en el incremento del CVD CNT, que fue determinado previamente para ser óptimo en 700ºC [19].

El catalizador de PS-PVF fue modelado sobre 100nm SiO2, que es suficientemente encima del espesor crítico de 50nm donde la velocidad del incremento de NT satura [24]. El CVD fue realizado bajo el argón en la presión atmosférica. El flujo del gas portador del argón era 200sccm. El gas activo usado era acetileno. El flujo para el acetileno era 200sccm. CNTs fue crecido en 700ºC (en las fibras de carbono 800ºC con el mayor entonces formulario 100nm de los diámetros) y el tiempo de la deposición se puede variar de 10min a 1hr dependiendo de la longitud de CNTs requirió.

Resultados y Discusión

Los modelos de Matriz fueron grabados el ácido en un capitán del silicio (Cuadro 2). 4inch x el capitán de 4inch fueron separados en 15 secciones. Cada sección contuvo modelos de matriz de los 5μm con las separaciones que colocaban a partir del 5-75μm. Esto correspondió a las fracciones de volumen a partir de la 12-92%.

El Cuadro 2. FESEM (a) muestra a silicio los modelos de matriz que visualizan principales. La Interferometría (b) muestra el perfil de la altura del capitán.

El capitán entonces fue tratado con el fluorosilane para formar una superficie con energía libre de cara a cara inferior. El ángulo de contacto fue medido para cambiar de un promedio 16º del ± 2º a un valor medio 114º del ± 6º, que era estable por más de 45 días. Los sellos del Elastómero después fueron echados del capitán y release/versión fácilmente. La Interferometría mostró que la profundidad de las características en los sellos era 492nm (Cuadro 3). Estos sellos fueron utilizados como el tratamiento producido y no hay posterior necesario. Los métodos Anteriores [7,8,10] han descrito el hydrophilization de los sellos de PDMS para hacerlos compatibles con las soluciones del catalizador que se modelarán. Este paso de progresión es innecesario con nuestro material del catalizador.

Cuadro 3. Una exploración de la interferometría muestra la topología superficial del sello y da un perfil de la altura de 492nm.

Los sellos fueron utilizados para modelar una solución del catalizador sobre los substratos2 de SiO. El catalizador usado era polivinílico (estireno-vinylferrocene), PS-PVF. La pieza del vinylferrocene de este polímero contiene una base de hierro que sea activa como catalizador para el incremento de CNT en las temperaturas usadas en estos experimentos. El polvo del polímero de PS-PVF fue disuelto en tolueno. El tetrahidrofurano fue utilizado Inicialmente como el disolvente pero, obtuvimos calidad aumentada del modelo usando el tolueno. El Tolueno hincha según se informa PDMS [22] pero para nuestras tallas de característica de los 5μm no encontramos ningún efecto nocivo sobre la calidad del modelo. Podíamos también reutilizar los sellos de PDMS varias veces antes de que la calidad del modelo comenzara a degradar. Utilizamos una solución del 4wt% (la variación de la concentración de la solución se puede utilizar como método para controlar la densidad del incremento del nanotube [19]). Una caída de la solución de PS-PVF fue puesta en los substratos2 de SiO. El sello del elastómero entonces fue traído en contacto con el substrato. La solución del catalizador emigra en las ranuras en el sello, fue dejado de noche para que el tolueno se evapore y cuando el sello fue quitado reveló un substrato modelado tal y como se muestra en del Cuadro 4.

Cuadro 4. micro-modelos del Catalizador generados por modelar suave de la litografía. La separación entre los gridlines es 10, 25 y los 50μm (de izquierda a derecha). El ancho de los gridlines es constante en los 5μm.

El modelar Suave de la litografía permite que lindemos las partículas del catalizador dentro de las dimensiones de nuestros modelos. Por Lo Tanto durante el CVD contábamos con que el CNTs creciera solamente dentro de las dimensiones de las matrices que fue observado en el Cuadro 5.

Cuadro 5. Después del CVD, el incremento del nanotube del carbón ocurrió solamente en las áreas micro-modeladas del substrato. CNTs fue crecido en matrices con la separación del 10μm (a) y la separación de los 50μm (b). (c) y (d) muestran una magnificación más alta de los nanotubes crecidos dentro de las dimensiones de las matrices.

Conclusiones

En conclusión, señalamos una técnica barata escalable para crecer modelos de matriz de las matrices del nanotube. La separación de la inter-matriz se puede adaptar como sea necesario dando un método simple de controlar la fracción de volumen de los nanotubes crecidos en nuestros substratos. Es nuestra intención incorporar estas matrices de CNT en un compuesto libre flexible de la película fina. Para hacer esto emplearemos un método nuevo de producción compuesta descrito y demostrado previamente por los autores.

Usando la litografía suave que modela podemos colocar selectivamente los canales de la conducción de CNT y controlar su fracción de volumen dentro del compuesto. El compuesto se puede entonces utilizar para las aplicaciones que requieren los canales conductores dentro de una matriz bendable. Estas aplicaciones incluyen electrónica flexible, los blindajes electromágneticos y los sensores.

Acuses De Recibo

Los autores reconocen la Autoridad Irlandesa de una Educación Más Alta (HEA), la Empresa Irlanda y el Proyecto de Investigación Apuntado Específico de la UE DESYGN-IT (Ningún NMP4-CT-2004-505626) para la ayuda financiera.

Los autores son también agradecidos a Profesor P.M. Ajayan y a Profesor C.Y. Ryu, del Instituto Politécnico de Rensellaer, Nueva York, y también, Profesor S. Curran de la Universidad de Estado de New México, para su entrada de información inicial en este proyecto.

Referencias

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24. A. Cao, P.M. Ajayan, G. Ramanath, R. Baskaran, K. Turner, Appl. Phys. Lett., 84 (1), 109, 2004

Detalles del Contacto

Werner J. Blau, el Dr. Emer Lahiff, Andrew I. Minett y el Dr. Kentaro Nakajima

Centro de Investigación del Polímero de Irlanda de los Materiales
Escuela de la Física,
Universidad Dublín de la Trinidad
Dublín 2
Irlanda

Correo electrónico: wblau@tcd.ie

 

 

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:35

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