Caracterización Avanzada de Nanoscale de los Materiales de Polímero Usando Proyección De Imagen de la Fase con el Innova de Bruker

Por AZoNano

Antecedentes
Ejemplos de Aplicación
Copolímeros de Bloque
Módulo de la Viscoelasticidad y del Material
Propiedades Mecánicas
Contraste Material e Información Topográfica
Resumen

Antecedentes

La proyección de imagen de TappingMode ha demostrado ser el modo más versátil de la microscopia atómica de la fuerza (AFM) de las condiciones ambiente donde la presencia de una capa flúida (vapor de agua condensado y otros contaminantes) limita seriamente la aplicabilidad de ambos, modo de contacto y técnicas sin contacto. Venciendo los retos planteados por la fricción, la adherencia, y otras ediciones, TappingMode ha proporcionado a los medios grandemente de ampliar aplicaciones del AFM. La Proyección De Imagen de la Fase es una extensión importante de la proyección de imagen de TappingMode.

Proyectando la fase del voladizo oscilante, la proyección de imagen de la fase va más allá de la correspondencia topográfica simple. El Ser sensible a las variaciones en la adherencia y la viscoelasticidad, proyección de imagen de la fase puede proporcionar a la información sobre la composición de la muestra y la separación del microphase.

El funcionamiento de alta resolución de la Primera clase es crítico para aprovechar completo de la proyección de imagen de la fase de TappingMode. Con su establo, plataforma de la inferior-desviación, mando de exploración ultrabajo del bucle cerrado del ruido, y mando de fuerza excelente el nuevo Innova SPM (véase que el Cuadro 1) es un instrumento ideal para la proyección de imagen de alta resolución de muestras delicadas. Además, el Innova combina este funcionamiento excepcional de la base con anchura de banda de adquisición de datos abundante y el acceso superficial de la señal, así activando una amplia gama de aplicaciones exigentes de la investigación.

 

Cuadro 1. El nuevo Innova

Ejemplos de Aplicación

Copolímeros de Bloque

La proyección de imagen de la Fase puede revelar las separaciones del microphase que ocurren en copolímeros de bloque. La Obtención de esta información con técnicas alternativas implica complicaciones, tales como substancia química que mancha para TEM. Con proyección de imagen de la fase de TappingMode, el AFM puede proporcionar a la visualización del modelo de la separación del microphase directamente de las imágenes obtenidas en condiciones ambiente de una película fina no tratada. El Cuadro 2 muestra imágenes de la topografía y de la fase de un copolímero del triblock Picosegundo-b-PB-B-PICOSEGUNDO (PICOSEGUNDO, poliestireno; PB, polibutadieno). Ambos canales muestran sin obstrucción preveído tornillo sin fin-como modelo de la separación del microphase. Los dominios del microphase exhiben un ancho del ~ 35nm.

 

Cuadro 2. Topografía (dejada) e imagen de la fase (correcta) del copolímero del triblock Picosegundo-b-PB-B-PICOSEGUNDO. Las condiciones Suficientemente difícilmente que golpeaban ligeramente han asegurado la penetración de la antena en la capa subsuperficie, donde está presente un modelo wormlike de la separación del microphase como puede ser visto sin obstrucción en ambos canales. Talla los 2.0ìm de la Imagen. Active del bucle Cerrado.

Esto se puede ver en el 2.o Fourier Transforma lo más sin obstrucción posible mostrado en el Cuadro 3. Observe que el máximo de la intensidad es perfectamente circular, pues debe ser dado la isotropía total sin la orientación preferida del bloque y ninguna dependencia del ancho del bloque del ángulo azimutal. Estas imágenes fueron detectadas usando el mando de exploración del circuito cerrado, el asegurarse calibrado, mediciones no deformadas.

 

El Cuadro 3. 2.o Fourier transforma de los datos de la fase mostrados en el Cuadro 2. El máximo de forma anular de la intensidad indica que el modelo de la separación de fase es isotrópico con una distancia bien definida de la repetición de r=35nm según lo indicado en la parte inferior del diálogo y como se esperaba para este copolímero del triblock.

Módulo de la Viscoelasticidad y del Material

Para Que una imagen de la fase refleje diferencias en viscoelasticidad o módulo de un material, las necesidades de la antena del AFM de penetrar el material. Más exacto, las necesidades de la antena de penetrar suficientemente lejos tales que las acciones recíprocas del tipsample son influenciadas por las propiedades materiales de la capa de interés. En el caso de un Picosegundo-b-PB-b PICOSEGUNDO fi lm, una parte-capa amorfa, Pb-enriquecida está generalmente presente. Así, la combinación de un voladizo suave (e.g., FESP, ~ de k 2-5N/m) con condiciones que golpean ligeramente muy pálidas no podría destapar el modelo de la separación del microphase.

Las Imágenes tales como ésas mostradas en el Cuadro 2 se obtienen generalmente con las condiciones que golpean ligeramente bastante duras, es decir, relaciones de transformación bastante altas de amplitud libre a la amplitud setpoint. En Innova, antena que sintoniza en la amplitud moderada (el ~ de la configuración de la ganancia de entrada aumento del canto de 8 o de 10) y del signifi de la amplitud voladiza del mecanismo impulsor sobre el enganche rendirá el resultado deseado.

Propiedades Mecánicas

Pues la proyección de imagen de la fase es sensible a las variaciones locales en propiedades mecánicas, puede permitirse los medios eficientes para proyectar la distribución de componentes en muestras compuestas. El Cuadro 4 las imágenes de la topografía y de la fase de las demostraciones de un polietileno de múltiples capas cruz-seccionado muestrea, integrado por capas alternas de la densidad del cielo y tierra. La imagen de la topografía es dominada por el gran escala, la ondulación de baja fricción de la altura que ha resultado al parecer del cruz-seccionamiento cryo-microtoming. La imagen de la fase tiene un diverso aspecto, proporcionando sin obstrucción a la información complementaria. Es dominada por un conjunto de alternancia de galones, representando obviamente la alternancia solicitada en propiedades materiales y así capas componentes. Además, la imagen de la fase revela las características finas topográficas que son mucho menos evidentes en la imagen de la altura. Particularmente, las pequeñas gotitas se pueden discernir con el contraste bien definido de la fase que indica propiedades mecánicas locales distintas. La formación y la fusión de pequeñas gotitas en muestras microtomed del polietileno indican una superficie del envejecimiento. Observe que las gotitas no están distribuidas aleatoriamente. Bastante, algunas de ellas aparecen formar a lo largo de las líneas, rayaduras probablemente pequeñas comunicadas en la muestra por el proceso microtoming.

 

Cuadro 4. Topografía (dejada) e imagen de la fase (correcta) de una muestra de múltiples capas cryo-microtomed del polietileno. Mientras Que la topografía es dominada por ondulaciones en grande, la fase proporciona a una vista limpia de la estructura acodada. La estructura Adicional del ne del fi muestra la presencia de pequeñas gotitas. Talla los 35ìm de la Imagen. Active del bucle Cerrado.

Contraste Material e Información Topográfica

En ambos, los Cuadros 2 y 4, la imagen de la fase ponen en evidencia el contraste material lo más sin obstrucción posible y lo separan de la información sobre la información topográfica del gran escala. Sin Embargo, en ambos casos, el contraste material parece también ser contenido en parte en la imagen topográfica. Las partes de la muestra que aparece con contraste brillante en la imagen de la fase aparecen aumentadas en la imagen topográfica. Esto se puede racionalizar como reflexión de la rigidez material. Bajo condiciones que golpean ligeramente duras, la antena penetra en el material. Las regiones que aparecen brillantes en la imagen de la fase son más derechas, llevando menos penetración de la antena y así una topografía aumentada en relación con las piezas más suaves en la alta fuerza. Una explicación más completa de este efecto tiene que incluir la naturaleza del feedback en modo que golpea ligeramente. Los defasajes positivos Fuertes en condiciones que golpean ligeramente duras indican upshifts importantes en la frecuencia de la resonancia del voladizo - mientras que setpoint de la frecuencia y de la amplitud del mecanismo impulsor elegida para el feedback siguen siendo constante y fueron elegidas en la frecuencia de la resonancia del voladizo libre. En las regiones con el desplazamiento de fase más positivo, la frecuencia de la resonancia se aleja efectivo más lejos de la frecuencia del mecanismo impulsor.

Siendo la lejos-resonancia más futura, el voladizo se está impulsando menos eficientemente (mientras que sigue habiendo la amplitud setpoint sin cambiar), llevando efectivo a golpear ligeramente más pálido, que contribuye al aspecto de un perfil aumentado. Independientemente de la correspondencia compositiva y de la visualización de las separaciones del microphase, la proyección de imagen de la fase puede ayudar en la detección de estructuras finas. En el caso de la muestra de MLPE mostrada en el Cuadro 4, la estructura fina interesante se puede observar en imágenes más de alta resolución de los límites de la capa cuando se emplean condiciones que golpean ligeramente ligeramente más pálidas. Como puede ser visto en el Cuadro 5, pelo-como las estructuras aparezca extender del límite en la capa que aparece con un contraste más oscuro de la fase. Un examen Más Cercano del Cuadro 5 revela las estructuras laminares en el visible componente más bajo de la densidad (una fase más oscura) en la mitad derecha de la imagen y una baja gradual de la alineación con el aumento de distancia del interfaz.

 

Cuadro imagen de 5. Fases de una muestra de múltiples capas cryo-microtomed del polietileno. Pelo-Como la estructura fina puede ser visto cerca del capa-interfaz. Talla los 5ìm de la Imagen. Active del bucle Cerrado.

El Cuadro 6 muestra imágenes del AFM de una película orientada del polipropileno isotáctico, también conocida como la membrana microporosa Celgard. Ambos, la topografía y organizan sin obstrucción la demostración el modelo de estructuras fibrilosas orientadas que es característico de esta muestra. Con la escala de la altura total (~ 200nm) dominada por variaciones grandes, estructuras más finas no son evidentes en los datos de la topografía. En cambio, las piezas de convicción de la imagen de la fase muy sin obstrucción y el well-defi ned características adicionales. Las estructuras laminares Finas (solamente ~ 20nm de par en par) se consideran para estar presentes entre las filas de fibrillas. Las estructuras laminares se consideran para ser perpendicular orientada a las estructuras fibrilosas más grandes. Pues la señal de la fase es sensible a las desviaciones de la amplitud de la oscilación de la amplitud setpoint, puede servir como técnica de la detección de borde y destaca así tales estructuras finas que se pasen por alto fácilmente en el canal de la topografía. La proyección de imagen exacta de estructuras finas en esta muestra delicada se beneficia grandemente de la combinación de Innova del mando de fuerza excelente y del mando de exploración a circuito cerrado de poco ruido.

 

Cuadro 6. Topografía (dejada) e imagen de la fase (correcta) de Celgard. Mientras Que las estructuras fibrilosas orientadas son evidentes en topografía, la imagen de la fase revela además la estructura fina laminar. Talla los 2.5ìm de la Imagen. Active del bucle Cerrado.

El aspecto de la estructura fina en imágenes de la fase complementa la sensibilidad a las propiedades materiales. Determinando componentes en muestras compuestas, el aspecto de la estructura fina en socorros de las imágenes de la fase en proyección de imagen compositiva. Incluso imágenes más de alta resolución de la fase pueden revelar las escalas de la longitud asociadas al uno mismo-ensamblaje de moléculas individuales en películas de la capa monomolecular y a su lazo al substrato. El Cuadro 7 muestra imágenes de la topografía y de la fase de una capa monomolecular uno mismo-ensamblada de las moléculas60122 del alcano del CH en un substrato del grafito pirolítico alto-orientado (HOPG).

 

Cuadro 7. Topografía (dejada) e imagen de la fase (correcta) de una capa monomolecular60122 del CH uno mismo-ensamblada en el grafito. Ambas imágenes muestran sin obstrucción dominios uno mismo-ensamblados, que se compone de líneas paralelas. Talla el 1.5ìm de la Imagen. Active del bucle Cerrado.

Ambas imágenes muestran sin obstrucción la presencia de correcciones (dominios) separadas por las bandas (sobre todo derechas) sostenidas. Un examen Más Cercano revela un modelo de líneas derechas dentro de cada dominio. Este modelo laminar es mucho más obvio en la imagen más de alta resolución de la fase mostrada en el Cuadro 8. Las laminillas se ven para tener una separación bien definida así como direcciones preferidas. Esto se confirma en el Cuadro 9, que muestra que el Fourier Transforma de la imagen de la fase mostrada en el Cuadro 7. El Fourier Transforma demostraciones muy sin obstrucción la simetría hexagonal del modelo del uno mismo-ensamblaje que refleja la simetría hexagonal del substrato subyacente del grafito. Al formar capas monomoleculares uno mismo-ensambladas, el alcano60122 del CH conserva un lazo fijo a las altas hachas de la simetría del grafito.

 

Cuadro imagen de 8. Fases de una capa monomolecular60122 del CH selfassembled en el grafito que muestra sin obstrucción la estructura fina laminar asociada al uno mismo-ensamblaje. Talla 390nm de la Imagen. Active del bucle Cerrado.

El lazo especial de la estructura del adsorbato con el substrato del grafito es constante con la suposición, de que la capa sondada aquí es real la capa molecular que está en contacto directo con el substrato. La pregunta se presenta porque la preparación de la muestra60122 del alcano del CH no se puede asumir para dar lugar a una única capa molecular. De Hecho, la opción juiciosa y el mando excelente de fuerzas que golpean ligeramente se requiere para revelar las estructuras mostradas aquí. La antena tiene que penetrar con multilayers parcialmente desordenados, suaves del adsorbato sin la destrucción que la “primera” capa molecular que está en contacto directo con el substrato y está de tal modo conforme a la estabilización adicional.

Como se indica en el Cuadro 9, la periodicidad espacial se considera para estar sobre 7.5nm. El alcano60122 del CH se sabe uno mismo-para ensamblar en el grafito tales que cada molécula asume una conformación extendida todo-transporte con su espina dorsal paralela al substrato y a la perpendicular al eje de la laminilla. Por Lo Tanto, el ancho de la laminilla iguala la longitud de una única molécula60122 del alcano del CH, que está sobre 7.5nm.

 

El Cuadro 9. 2.o Fourier Transforma de la imagen de la fase mostrada en el Cuadro 7. La simetría hexagonal es sin obstrucción visible. Como se muestra cerca de la parte inferior, la periodicidad se mide para ser r=.5nm.

La interrogación del uno mismo-ensamblaje en capas monomoleculares en la Florida en los substratos depende crítico del buen mando de fuerza para la proyección de imagen no destructiva, conjuntamente con alta estabilidad y la desviación inferior del escenario para activar el funcionamiento de alta resolución requerido. Obviamente, el análisis presentado arriba también requiere la calibración correcta del analizador. El mando de exploración A Circuito Cerrado puede asegurar la calibración correcta pero se asocia a menudo a los niveles de ruidos excesivos. No tan en Innova. De hecho, todas las imágenes presentadas en esta nota de aplicación (imagen incluyendo 390nm mostrada en el Cuadro 8) fue detectada en Innova con active del mando a circuito cerrado, así asegurando mediciones exactas.

Resumen

Con proyección de imagen de la fase de TappingMode, el sistema de Innova pueden eficientemente y nondestructively las variaciones de la correspondencia en propiedades de la muestra en el más de alta resolución. Pues TappingMode es a menudo el modo preferido de la proyección de imagen para las muestras delicadas, la proyección de imagen de la fase puede complementar otros modos tales como modulación de la fuerza y microscopia de la fuerza lateral, a menudo con el detalle superior de la imagen. Las aplicaciones de la proyección de imagen de la Fase incluyen la caracterización de materiales compuestos, de la correspondencia de variaciones en la adherencia y de la viscoelasticidad, y la identificación de la contaminación superficial. Las imágenes Más de alta resolución de la fase abren la puerta en los estudios de molecular selfassembly. La combinación de la proyección de imagen del funcionamiento y de la fase de alta resolución excelentes de TappingMode hace Innova una herramienta potente para el estudio de propiedades materiales en la escala del nanómetro.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por las Superficies Nanas de Bruker.

Para más información sobre esta fuente visite por favor las Superficies Nanas de Bruker.

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:29

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