Caractérisation Avancée de Nanoscale des Matériaux de Polymère Utilisant la Représentation de Phase avec l'Innova de Bruker

Par AZoNano

Mouvement Propre
Exemples d'Application
Copolymères en Bloc
Module de Visco-élasticité et de Matériau
Propriétés Mécaniques
Contraste Matériel et Information Topographique
Résumé

Mouvement Propre

La représentation de TappingMode a prouvé à être le mode le plus versatile de la microscopie atomique de force (AFM) dans des conditions ambiantes où la présence d'une couche liquide (vapeur d'eau condensée et d'autres contaminants) limite sévèrement les possibilités d'application de les deux, mode de contact et techniques de non contact. Surmontant les défis lancés par la friction, l'adhérence, et d'autres délivrances, TappingMode a fourni des moyens d'étendre grand des applications d'AFM. La Représentation de Phase est une extension importante de la représentation de TappingMode.

En traçant à l'extérieur la phase de l'encorbellement de oscillation, la représentation de phase dépasse le mappage topographique simple. Être sensible aux variations de l'adhérence et de la visco-élasticité, représentation de phase peut fournir des informations au sujet de la composition témoin et de la séparation de microphase.

La performance de haute résolution du Premier type est critique pour profiter pleinement de la représentation de phase de TappingMode. Avec sa gamme de produits, plate-forme de faible-chassoir, contrôle d'échographie très réduit de boucle bloquée de bruit, et excellent contrôle de force l'Innova SPM neuf (voyez que le Schéma 1) est un instrument idéal pour la représentation de haute résolution des échantillons fragiles. De plus, l'Innova combine cette performance en suspens de noyau avec la largeur de bande par acquisition de données généreuse et l'accès facile de signe, de ce fait activant un large éventail d'applications à la recherche exigeantes.

 

Le Schéma 1. L'Innova neuf

Exemples d'Application

Copolymères en Bloc

La représentation de Phase peut indiquer des séparations de microphase se produisant en copolymères en bloc. L'Obtention de cette information avec des techniques alternatives concerne des complications, telles que le produit chimique souillant pour TEM. Avec la représentation de phase de TappingMode, l'AFM peut fournir la visualisation de la configuration de séparation de microphase directement des images obtenues en états ambiants d'un film mince non traité. Le Schéma 2 affiche des images de topographie et de phase d'un copolymère du triblock Picoseconde-b-PB-B-PICOSECONDE (PICOSECONDE, polystyrène ; PB, polybutadiène). Les Deux tunnels affichent de manière dégagée la configuration ver de terre ver de terre prévue de séparation de microphase. Les domaines de microphase montrent une largeur du ~ 35nm.

 

Le Schéma 2. Topographie (laissée) et image de phase (droite) de copolymère du triblock Picoseconde-b-PB-B-PICOSECONDE. Les conditions Suffisamment dur de filetage ont assuré la pénétration de sonde dans la couche sous la surface, où une configuration wormlike de séparation de microphase est présent comme peut être vu de manière dégagée dans des les deux tunnels. Taille de l'image 2.0ìm. Active de boucle Bloquée.

Ceci peut être vu le plus clair dans la 2-D Transformée de Fourier représentée sur le Schéma 3. Notez que le maximum d'intensité est parfaitement circulaire, car il devrait être donné l'isotropie générale sans l'orientation préférée de case et aucune dépendance de largeur de case à l'égard la cornière longitudinale. Ces images ont été saisies utilisant le contrôle d'échographie de boucle fermée, s'assurer étalonné, mesures sans distorsion.

 

Le Schéma 3. 2-D Transformée de Fourier des données de phase représentées sur le Schéma 2. Le maximum de forme annulaire d'intensité indique que la configuration de séparation de phase est isotrope avec une distance bien définie de répétition de r=35nm comme indiqué au bas du dialogue et comme prévue pour ce copolymère de triblock.

Module de Visco-élasticité et de Matériau

Pour Qu'une image de phase réfléchisse des différences dans la visco-élasticité ou le module d'un matériau, les besoins de sonde d'AFM de pénétrer le matériau. Plus avec précision, les besoins de sonde de pénétrer suffisamment loin tels que les interactions de tipsample sont influencées par les propriétés matérielles de la couche d'intérêt. Dans le cas d'un Picoseconde-b-PB-b LA PICOSECONDE fi LM, une haut-couche amorphe et Pb-enrichie est habituellement présent. Ainsi, la combinaison d'un encorbellement mol (par exemple, FESP, le ~ de k 2-5N/m) dans des conditions de filetage très légères n'a pas découvert la configuration de séparation de microphase.

Des Images comme ceux représentées sur le Schéma 2 sont habituellement obtenues dans les conditions de filetage assez dures, c.-à-d., taux assez élevés de l'amplitude libre à l'amplitude de point de consigne. Sur Innova, sonde ajustant à l'amplitude modérée (le ~ de configuration de gain de puissance d'entrée augmentation de pente de 8 ou de 10) et de signifi de l'amplitude en porte-à-faux d'entraînement en s'engageant donnera l'effet désiré.

Propriétés Mécaniques

Car la représentation de phase est sensible aux variations locales des propriétés mécaniques, elle peut avoir les moyens des moyens efficaces de tracer à l'extérieur la distribution des composants dans les échantillons composés. Le Schéma 4 des images de topographie et de phase de montux d'un polyéthylène multicouche croix-en coupe échantillonnent, composé de couches alternes de densité de ciel et terre. L'image de topographie est dominée par la large échelle, l'ondulation basse fréquence de hauteur qui a apparemment résulté du croix-sectionnement par cryo-microtoming. L'image de phase a un aspect différent, fournissant de manière dégagée les informations complémentaires. Elle est dominée par un ensemble alternatif de pistes, représentant évidemment l'alternance recherchée dans les propriétés matérielles et ainsi les couches constitutives. De plus, l'image de phase indique les caractéristiques techniques fines topographiques qui sont beaucoup moins apparentes dans l'image de hauteur. En particulier, de petites gouttelettes peuvent être discernées avec le contraste bien défini de phase indiquant les propriétés mécaniques locales distinctes. La formation et la coalescence de petites gouttelettes sur les échantillons microtomed de polyéthylène indiquent une surface vieillissante. Notez que les gouttelettes ne sont pas distribuées irrégulier. En Revanche, certains d'entre elles semblent former le long des lignes, brouillons vraisemblablement petits transmis sur l'échantillon par le procédé microtoming.

 

Le Schéma 4. Topographie (laissée) et image de phase (droite) d'un échantillon multicouche cryo-microtomed de polyéthylène. Tandis Que la topographie est dominée par des ondulations de grande puissance, la phase fournit une vue propre de la structure posée. La structure Supplémentaire de Ne de fi affiche la présence de petites gouttelettes. Taille de l'image 35ìm. Active de boucle Bloquée.

Contraste Matériel et Information Topographique

Dans les deux, les Schémas 2 et 4, l'image de phase met en évidence le contraste matériel le plus clair et le sépare des informations sur l'information topographique de large échelle. Cependant, dans les deux cas, le contraste matériel semble être également en partie contenu dans l'image topographique. Les parties de l'échantillon apparaissant avec le contraste lumineux dans l'image de phase semblent augmentées dans l'image topographique. Ceci peut être rationalisé comme réflexion de la raideur matérielle. Dans des conditions de filetage dures, la sonde pénètre dans le matériau. Les régions semblant lumineuses dans l'image de phase sont plus raides, aboutissant moins de pénétration de sonde et ainsi une topographie augmentée relativement aux pièces plus molles à la force élevée. Une explication plus complète de cet effet doit comprendre la nature du contrôle par retour de l'information dans le mode de filetage. Les déphasages positifs Intenses en conditions de filetage dures indiquent des passages ascendants significatifs dans la fréquence de résonance de l'encorbellement - tandis que de point de consigne de fréquence et d'amplitude d'entraînement choisis pour le contrôle par retour de l'information restent constante et étaient choisis à la fréquence de résonance de l'encorbellement libre. Dans les régions avec le déphasage le plus positif, la fréquence de résonance change de vitesse effectivement davantage à partir de la fréquence d'entraînement.

Étant la autre hors circuit-résonance, l'encorbellement est piloté moins efficacement (tandis que l'amplitude de point de consigne demeure inchangée), menant effectivement à un filetage plus léger, qui contribue à l'aspect d'un profil augmenté. Hormis le mappage compositionnel et la visualisation des séparations de microphase, la représentation de phase peut faciliter le dépistage des structures fines. Dans le cas de l'échantillon de MLPE représenté sur le Schéma 4, on peut observer la structure fine intéressante dans des images plus de haute résolution des bornes de couche quand des conditions de filetage légèrement plus légères sont utilisées. Comme peut être vu sur le Schéma 5, les structures comme des cheveux semblent s'étendre de la borne dans la couche apparaissant avec un contraste plus sombre de phase. Une inspection Plus Minutieuse du Schéma 5 indique les structures lamellaires dans tous le visible constitutif plus faible de densité (une phase plus sombre) dans la moitié droite de l'image et une perte graduelle de cadrage avec l'augmentation de la distance de la surface adjacente.

 

Le Schéma image de 5. Phases d'un échantillon multicouche cryo-microtomed de polyéthylène. la structure fine Comme des cheveux peut être vue près de la couche-surface adjacente. Taille de l'image 5ìm. Active de boucle Bloquée.

Le Schéma 6 affiche des images d'AFM d'un film installé de polypropylène isotactique, également connu sous le nom de membrane microporeuse Celgard. Les Deux, la topographie et mettent de manière dégagée l'exposition en phase la configuration des structures fibrillaires installées qui est caractéristique de cet échantillon. L'échelle de hauteur hors-tout (~ 200nm) étant dominé par de grandes variations, des structures plus fines ne sont pas évidentes dans les données de topographie. En revanche, les documents d'image de phase très clairs et le well-defi ned des fonctionnalités supplémentaires. Des structures lamellaires Fines (seulement ~ 20nm au loin) sont vues pour être présentes entre les lignes des fibrilles. Les structures lamellaires sont vues pour être perpendiculaire installée aux structures fibrillaires plus grandes. Car le signe de phase est sensible aux écarts de l'amplitude de vibration de l'amplitude de point de consigne, il peut servir de technique de dépistage d'arête et met en valeur ainsi de telles structures fines qui sont facilement négligées dans le tunnel de topographie. La représentation précise des structures fines sur cet échantillon fragile bénéficie grand de la combinaison d'Innova de l'excellent contrôle de force et du contrôle d'échographie en boucle bloquée à faible bruit.

 

Le Schéma 6. Topographie (laissée) et image de phase (droite) de Celgard. Tandis Que les structures fibrillaires installées sont évidentes en topographie, l'image de phase indique supplémentaire la structure fine lamellaire. Taille de l'image 2.5ìm. Active de boucle Bloquée.

L'aspect de la structure fine dans des images de phase complète la sensibilité aux propriétés matérielles. En recensant des composants dans les échantillons composés, l'aspect de la structure fine dans des aides d'images de phase dans la représentation compositionnelle. Encore des images plus de haute résolution de phase peuvent indiquer des échelles de longueur associées avec l'en kit de différentes molécules en films de couche unitaire et de leur relation au substrat. Le Schéma 7 affiche des images de topographie et de phase d'une couche unitaire auto-assemblée des molécules60122 d'alcane de CH sur un substrat de graphite pyrolytique élevé élevé (HOPG).

 

Le Schéma 7. Topographie (laissée) et image de phase (droite) d'une couche unitaire60122 de CH auto-assemblée sur le graphite. Les Deux images affichent de manière dégagée les domaines auto-assemblés, qui se compose de lignes parallèles. Taille de l'image 1.5ìm. Active de boucle Bloquée.

Les Deux images affichent de manière dégagée la présence des corrections (domaines) séparées par les cadres (en grande partie droits) tranchants. Une inspection Plus Minutieuse indique une configuration des lignes droites dans chaque domaine. Cette configuration lamellaire est beaucoup plus évidente dans l'image plus de haute résolution de phase représentée sur le Schéma 8. Les lamelles sont vues pour avoir un écartement bien défini ainsi que des sens préférés. Ceci est confirmé sur le Schéma 9, qui affiche la Transformée de Fourier de l'image de phase représentée sur le Schéma 7. La Transformée de Fourier affiche très clair la symétrie hexagonale de la configuration en kit qui réfléchit la symétrie hexagonale du substrat fondamental de graphite. En formant les couches unitaires auto-assemblées, l'alcane60122 de CH maintient une relation fixe aux haches élevées de symétrie du graphite.

 

Le Schéma image de 8. Phases d'une couche unitaire60122 de CH selfassembled sur le graphite montrant de manière dégagée la structure fine lamellaire associée avec l'en kit. Taille de l'image 390nm. Active de boucle Bloquée.

La relation spéciale de la structure d'adsorbant avec le substrat de graphite est compatible avec la supposition, cela que la couche sondée ici est réellement la couche moléculaire qui est en contact direct avec le substrat. La question se pose parce qu'on ne peut pas assumer que60122 la préparation de l'échantillon d'alcane de CH a comme conséquence une seule couche moléculaire. En Effet, le choix judicieux et l'excellent contrôle des forces de filetage est exigé pour indiquer les structures affichées ici. La sonde doit pénétrer par des multilayers partiellement désordonnés et doux d'adsorbant sans détruire que la « première » couche moléculaire qui est en contact direct avec le substrat et est sujette de ce fait à la stabilisation supplémentaire.

Comme indiqué sur le Schéma 9, la périodicité spatiale est vue pour être au sujet de 7.5nm. L'alcane60122 de CH est connu auto-pour assembler sur le graphite tels que chaque molécule assume une conformation tout-transport étendue avec son circuit principal parallèle au substrat et à la perpendiculaire à l'axe de lamelle. Par Conséquent, la largeur de lamelle égale la longueur d'une molécule unique60122 d'alcane de CH, qui est au sujet de 7.5nm.

 

Le Schéma 9. 2-D Transformée de Fourier de l'image de phase représentée sur le Schéma 7. La symétrie hexagonale est de manière dégagée visible. Comme affiché près du bas, la périodicité est mesurée pour être r=.5nm.

L'interrogation d'en kit dans les couches unitaires sur la Floride aux substrats dépend en critique du bon contrôle de force pour la représentation non destructive, conjointement avec le chassoir de forte stabilité et faible de stade pour activer la performance de haute résolution exigée. Évidemment, l'analyse présentée ci-dessus exige également l'étalonnage correct de balayeur. Le contrôle d'échographie En Boucle Bloquée peut assurer l'étalonnage correct mais est souvent associé avec les niveaux sonores excessifs. Pas aussi sur Innova. En fait, toutes les images présentées dans cette note d'application (image 390nm y compris représentée sur le Schéma 8) ont été saisies sur Innova avec l'active de contrôle en boucle bloquée, de ce fait assurant des mesures précises.

Résumé

Avec la représentation de phase de TappingMode, le système d'Innova peuvent efficacement et nondestructively les variations de plan des propriétés témoin au plus de haute résolution. Car TappingMode est souvent le mode préféré de représentation pour les échantillons fragiles, la représentation de phase peut compléter d'autres modes tels que la modulation de force et la microscopie de force transversale, souvent avec le petit groupe supérieur d'image. Les applications de représentation de Phase comprennent la caractérisation des matériaux composites, de la cartographie des variations dans l'adhérence et de la visco-élasticité, et l'identification de la contamination extérieure. Les images de phase Les plus de haute résolution ouvrent la trappe aux études de moléculaire selfassembly. La combinaison de la représentation excellentes performance et phase de haute résolution de TappingMode effectue à Innova un puissant outil pour l'étude des propriétés matérielles à l'échelle de nanomètre.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par des Surfaces de Nano de Bruker.

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Surfaces de Nano de Bruker.

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:09

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