聚合材料的先进的 Nanoscale 描述特性使用阶段想象的与从 Bruker 的 Innova

AZoNano

背景
应用程序实例
嵌段共聚物
黏弹性和材料模数
机械性能
物质对比和地形学信息
汇总

背景

TappingMode 想象被证明是基本强制显微学最多才多艺的模式 (AFM)在一块可变的层的四周情况 (浓缩的水蒸气和其他污染物) 出现严重地限制两个的适用性,联系模式和没有接触的技术。 解决摩擦形成的挑战,黏附力和其他问题, TappingMode 提供了极大扩大 AFM 应用方法。 阶段想象是 TappingMode 想象一个重要扩展名。

通过映射摆动的悬臂的阶段,阶段想象超出简单地形学映射范围。 是 敏感 的 对 在 黏附力 和 黏弹性 , 阶段 想象 上 的 变化 可能 关于 范例 构成 和 microphase 分隔 的 情报 。

头等高分辨率性能为利用 TappingMode 阶段想象的是重要的。 其稳定、低偏差平台、极端底的噪声闭合电路扫描控制和非常好的力控制新的 Innova SPM (参见图 1) 是为精美范例高分辨率想象的一台理想的仪器。 另外, Innova 与慷慨的数据收集带宽和轻便信号存取结合此未清核心性能,因而启用各种各样过分要求的研究应用。

 

图 1。 新的 Innova

应用程序实例

嵌段共聚物

阶段想象可能显示发生在嵌段共聚物的 microphase 分隔。 得到与替代技术的此信息介入复杂化,例如弄脏为 TEM 的化学制品。 TappingMode 阶段想象, AFM 可能提供 microphase 分隔模式的形象化直接地从在未经治疗的薄膜的四周情况得到的图象。 图 2 显示 PS b 铅 b PS triblock 共聚物 (PS,多苯乙烯的地势和阶段图象; 铅,聚丁二烯)。 两条通道明显地显示期望的卑下的 microphase 分隔模式。 microphase 域陈列 ~ 35nm 的宽度。

 

图 2. 地势 () 和阶段图象 (正确) 的 PS b 铅 b PS triblock 共聚物。 充分地艰苦开发的情况保证探测渗透到表层下层里,一个卑下的 microphase 分隔模式是存 在两条通道能明显地被看见。 图象范围 2.0ìm。 闭合电路激活。

这在图显示的第 2 傅立叶变换能最清楚被看见 3. 上。 注意强度最大数量是完全圆的,因为应该产生它整体各向同性现象没有首选块取向和块宽度没有依赖性对方位角角度。 使用封闭式回路扫描控制,被校准的保证,未变形的评定,这些图象获取了。

 

图 3. 在图显示的第 2 傅立叶变换阶段数据 2. 上。 环形的强度最大数量表明分相模式是各向同性的与一个明确定义的重复距离 r=35nm 如指示在对话的底层和正如所料此 triblock 共聚物的。

黏弹性和材料模数

为了使反射阶段的图象在材料的黏弹性或模数上的区别, AFM 探测需要击穿材料。 精密地,探测需要击穿充分地这样 tipsample 交往被从层的有形资产影响利益。 一旦 PS b 铅b PS fi lm,一块无定形,铅被丰富的顶层通常存在。 因此,一个软的悬臂的组合 (即, FESP, k ~ 2-5N/m) 以非常轻的开发的情况不能找到 microphase 分隔模式。

图象例如在图显示的那些 2 上通常得到以相当困难开发的情况,即,相当高比例自由高度对调整点的高度。 在 Innova,调整在中等高度的探测 (输入收益设置 ~ 8 或 10) 和 signifi 悬臂式推进高度的伪善言辞增量在从事的将产生这个预期的结果。

机械性能

因为阶段想象对在机械性能上的局部变化是敏感的,它可能买得起高效的平均值为映射要素的配电器在混合样的。 图 4 显示 跨 被区分 的 多层 聚乙烯 的 地势 和 阶段 图象 抽样 , 组成 由 备选 到处 密度 层 。 地势图象由大规模,表面上起因于跨区分通过 cryo-microtoming 的低频率高度波动控制。 阶段 图象 有 不同 的 外观 , 明显 地 补充 情报 。 它由数据条控制,明显地表示在有形资产和因而组件层的交替的套追寻的叠更。 另外,阶段图象显示是较不明显的在高度图象的地形学细致的功能。 特别是,小的小滴可以辩明与指示明显的局部机械性能的明确定义的阶段对比。 小的小滴形成和结合在 microtomed 聚乙烯范例的指示老化表面。 注意没有任意地分配小滴。 相反,有些看上去形成沿着线路,据推测在这个范例给予的小的临时由这个 microtoming 的进程。

 

图 4. 地势 () 和阶段图象 (正确) 的一个 cryo-microtomed 多层聚乙烯范例。 当地势由大规模波动时控制,阶段提供这个层型结构的一张干净的视图。 另外的 fi ne 结构显示小的小滴出现。 图象范围 35ìm。 闭合电路激活。

物质对比和地形学信息

在两个,图 2 和 4,阶段图象最清楚提出物质对比并且从关于大规模地形学信息的信息分隔它。 然而,在两种情况下,物质对比似乎在这个地形学图象部分也包含。 出现以在阶段图象的明亮的对比的这个范例的部分在这个地形学图象看上去上升。 这可以合理化作为物质僵硬的反映。 在困难开发的情况下,探测击穿到材料。 看上去的区域明亮在阶段图象是更加僵硬的,导致较少探测渗透和因而被上升的地势相对更软的零件在强强制。 此作用的更加完全的说明在开发的模式必须包括反馈的本质。 -,当推进为反馈选择的频率和高度调整点保持常数和被选择了以自由悬臂的共鸣频率时,在困难开发的情况的严格的正移相指示在悬臂的共鸣频率的重大的加速。 在这个区域与正相位班次的,共鸣频率有效转移进一步远离推进频率。

是最进一步的共鸣,高效地驱动悬臂较少 (当调整点这个的高度没有变化) 时,有效导致更轻开发,造成一个被上升的配置文件的外观。 除作文映射和 microphase 分隔的形象化外,阶段想象在微细结构的检测可能帮助。 一旦在图显示的 MLPE 范例,当轻微更轻的开发的情况被使用时, 4 上,有趣微细结构在层限定范围的更加高分辨率的图象可以被观察。 在表 5 能被看见,毛一般结构看上去从这个限定范围延长到出现以更加黑暗的阶段对比的层。 图 5 的结束检验显示在低密度 (更加黑暗的阶段) 随着从这个界面的距离的增加组件可视中的层状结构在这个图象的右中卫和对准线逐渐损失。

 

一个 cryo-microtomed 多层聚乙烯范例的 5. 阶段图象。 毛一般微细结构能在这个层界面附近被看到。 图象范围 5ìm。 闭合电路激活。

图 6 显示均衡聚丙烯,亦称多微孔的膜 Celgard 一部针对的影片的 AFM 图象。 两个,地势和明显地逐步采用显示是典型的此范例针对的纤维状的结构的模式。 当全高缩放比例 (~ 200nm) 控制由大差异,微细结构不是明显的在地势数据。 相反,阶段图象陈列非常清楚和 defi ned 另外的功能。 细致的层状结构 (仅 ~ 宽 20nm) 被看到是存在原纤维之间行。 层状结构被看到是针对的垂线到更大的纤维状的结构。 因为 阶段 信号 对 动摆 高度 的 偏差 是 敏感 的 从 调整点 这 个 的 高度 的 , 它 可能 担当 边缘 检测 技术 和 因而 显示 在 地势 通道 容易地 被忽略 的 这样 微细 结构 。 微细结构准确想象在此精美范例的从非常好的力控制和低噪声闭环扫描控制的 Innova 的组合非常地有益于。

 

图 6. 地势 () 和阶段图象 (正确) 的 Celgard。 当针对的纤维状的结构是明显的在地势方面时,阶段图象另外显示薄片状微细结构。 图象范围 2.5ìm。 闭合电路激活。

微细结构外观在阶段图象的补充区分对有形资产。 通过识别在混合样的要素,微细结构外观在阶段图象帮助的在作文想象。 更加高分辨率的阶段图象可能显示长度缩放比例与各自的分子自集合在单层影片的和他们的对这个基体的关系相关。 图 7 显示 CH 在高导向高温分解的石墨基体的烷分子60122 自被汇编的单层的地势和阶段图象 (HOPG)。

 

在石墨的图 7. 地势 () 和阶段图象 (正确自被汇编的)60122 的 CH 单层。 两个图象明显地显示自被汇编的域,其中每一由并行线路组成。 图象范围 1.5ìm。 闭合电路激活。

两个图象明显地显示锋利的 (主要平直的) 边界 (域) 分隔的出现补丁程序。 结束检验显示直线的模式在每个域内的。 此薄片状模式是显然在图显示的更加高分辨率的阶段图象 8. 上。 鳞片被看见有一个明确定义的间隔以及首选方向。 这在表 9 被确认,显示在图显示的阶段图象傅立叶变换 7. 上。 傅立叶变换非常清楚显示反射基础石墨基体的六角对称自集合模式的六角对称。 当形成自被汇编的单层时, CH60122 烷保留对石墨高对称轴的一个固定的关系。

 

selfassembled 的 CH 单层的 8. 阶段60122 图象在明显地显示薄片状微细结构的石墨与自集合相关。 图象范围 390nm。 闭合电路激活。

被吸附物结构的特殊关系与石墨基体的与这个假定,被探查的层这里实际上是分子层是直接与这个基体联系的那是一致的。 因为 CH 烷范例的准备不可能60122 假设导致一块分子层,这个问题出现。 的确,要求明智的选择和开发的强制非常好的控制显示显示的结构这里。 探测 必须 通过 部分 地 混乱 , 虚拟 被吸附 物 multilayers 击穿 , 无需 毁坏 " 是 直接 与 这 个 基体 联系 并且 是 从而 受 另外 的 安定 支配 的 第 一 块 " 分子 层 。

如图 9 所示,这个空间的周期被看到是关于 7.5nm。 CH60122 烷在石墨知道自汇编这样每个分子假设与其中坚的延长的全 trans 相应一致并行与这条基体和垂线与鳞片轴。 所以,鳞片宽度等于一个唯一 CH 烷分子的60122 长度,是关于 7.5nm。

 

图 9. 在图显示的第 2 傅立叶变换阶段图象 7. 上。 六角对称明显地是可视的。 如显示在底层附近,这个周期被评定是 r=.5nm。

自集合的审讯在单层的在基体的 fl 紧要地取决于非破坏性的想象的好力控制,与高稳定性和低阶段偏差一道启用必需的高分辨率性能。 明显地,存在的这个分析以上也要求正确的扫描程序定标。 闭环扫描控制可能保证正确的定标,但是经常与过分的吵闹声级别相关。 不那么在 Innova。 实际上,在此应用注解存在的所有图象 (在图显示的包括这个 390nm 图象 8) 上在与闭环控制激活的 Innova 获取了,因而保证准确评定。

汇总

TappingMode 阶段想象, Innova 系统能高效地和 nondestructively 在范例属性上的映射变化在最高分辨率。 因为 TappingMode 经常是精美范例的首选想象模式,阶段想象可能补充其他模式例如强制模块化和侧力显微学,经常与优越图象详细资料。 阶段想象应用在黏附力包括合成材料,映射差异和黏弹性的表面污染的描述特性和确定。 最高分辨率的阶段图象对研究的分子打开这个门 selfassembly。 非常好的高分辨率性能和 TappingMode 阶段想象的组合做 Innova 为有形资产的研究的一个强大的工具在毫微米缩放比例。

此信息是来源,复核和适应从 Bruker 纳诺表面提供的材料。

关于此来源的更多信息请参观 Bruker 纳诺表面

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:03

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit