聚合材料的先進的 Nanoscale 描述特性使用階段想像的與從 Bruker 的 Innova

背景
應用程序實例
嵌段共聚物
黏彈性和材料模數
機械性能
物質對比和地形學信息
彙總

背景

TappingMode 想像被證明是基本強制顯微學最多才多藝的模式 (AFM)在一塊可變的層的四周情況 (濃縮的水蒸氣和其他汙染物) 出現嚴重地限制兩個的適用性,聯繫模式和沒有接觸的技術。 解決摩擦形成的挑戰,黏附力和其他問題, TappingMode 提供了極大擴大 AFM 應用方法。 階段想像是 TappingMode 想像一個重要擴展名。

通過映射擺動的懸臂的階段,階段想像超出簡單地形學映射範圍。 是敏感的對在黏附力和黏彈性,階段想像上的變化可能關於範例構成和 microphase 分隔的情報。

頭等高分辨率性能為利用 TappingMode 階段想像的是重要的。 其穩定、低偏差平臺、極端底的噪聲閉合電路掃描控制和非常好的力控制新的 Innova SPM (參見圖 1) 是為精美範例高分辨率想像的一臺理想的儀器。 另外, Innova 與慷慨的數據收集帶寬和輕便信號存取結合此未清核心性能,因而啟用各種各樣過分要求的研究應用。

 

圖 1。 新的 Innova

應用程序實例

嵌段共聚物

階段想像可能顯示發生在嵌段共聚物的 microphase 分隔。 得到與替代技術的此信息介入複雜化,例如弄髒為 TEM 的化學製品。 TappingMode 階段想像, AFM 可能提供 microphase 分隔模式的形象化直接地從在未經治療的薄膜的四周情況得到的圖像。 圖 2 顯示 PS b 鉛 b PS triblock 共聚物 (PS,多苯乙烯的地勢和階段圖像; 鉛,聚丁二烯)。 兩條通道明顯地顯示期望的卑下的 microphase 分隔模式。 microphase 域陳列 ~ 35nm 的寬度。

 

圖 2. 地勢 () 和階段圖像 (正確) 的 PS b 鉛 b PS triblock 共聚物。 充分地艱苦開發的情況保證探測滲透到表層下層裡,一個卑下的 microphase 分隔模式是存 在兩條通道能明顯地被看見。 圖像範圍 2.0ìm。 閉合電路激活。

這在圖顯示的第 2 傅立葉變換能最清楚被看見 3. 上。 注意強度最大數量是完全圓的,因為應該產生它整體各向同性現象沒有首選塊取向和塊寬度沒有依賴性對方位角角度。 使用封閉式回路掃描控制,被校準的保證,未變形的評定,這些圖像獲取了。

 

圖 3. 在圖顯示的第 2 傅立葉變換階段數據 2. 上。 環形的強度最大數量表明分相模式是各向同性的與一個明確定義的重複距離 r=35nm 如指示在對話的底層和正如所料此 triblock 共聚物的。

黏彈性和材料模數

為了使反射階段的圖像在材料的黏彈性或模數上的區別, AFM 探測需要擊穿材料。 精密地,探測需要擊穿充分地這樣 tipsample 交往被從層的有形資產影響利益。 一旦 PS b 鉛b PS fi lm,一塊無定形,鉛被豐富的頂層通常存在。 因此,一個軟的懸臂的組合 (即, FESP, k ~ 2-5N/m) 以非常輕的開發的情況不會能找到 microphase 分隔模式。

圖像例如在圖顯示的那些 2 上通常得到以相當困難開發的情況,即,相當高比例自由高度對調整點的高度。 在 Innova,調整在中等高度的探測 (輸入收益設置 ~ 8 或 10) 和 signifi 懸臂式推進高度的偽善言辭增量在從事的將產生這個預期的結果。

機械性能

因為階段想像對在機械性能上的局部變化是敏感的,它可能買得起高效的平均值為映射要素的配電器在混合樣的。 圖 4 顯示跨被區分的多層聚乙烯的地勢和階段圖像抽樣,組成由備選到處密度層。 地勢圖像由大規模,表面上起因於跨區分通過 cryo-microtoming 的低頻率高度波動控制。 階段圖像有不同的外觀,明顯地補充情報。 它由數據條控制,明顯地表示在有形資產和因而組件層的交替的套追尋的疊更。 另外,階段圖像顯示是較不明顯的在高度圖像的地形學細致的功能。 特別是,小的小滴可以辯明與指示明顯的局部機械性能的明確定義的階段對比。 小的小滴形成和結合在 microtomed 聚乙烯範例的指示老化表面。 注意沒有任意地分配小滴。 相反,有些看上去形成沿著線路,據推測在這個範例給予的小的臨時由這個 microtoming 的進程。

 

圖 4. 地勢 () 和階段圖像 (正確) 的一個 cryo-microtomed 多層聚乙烯範例。 當地勢由大規模波動時控制,階段提供這個層型結構的一張乾淨的視圖。 另外的 fi ne 結構顯示小的小滴出現。 圖像範圍 35ìm。 閉合電路激活。

物質對比和地形學信息

在兩個,圖 2 和 4,階段圖像最清楚提出物質對比并且從關於大規模地形學信息的信息分隔它。 然而,在兩種情況下,物質對比似乎在這個地形學圖像部分也包含。 出現以在階段圖像的明亮的對比的這個範例的部分在這個地形學圖像看上去上升。 這可以合理化作為物質僵硬的反映。 在困難開發的情況下,探測擊穿到材料。 看上去的區域明亮在階段圖像是更加僵硬的,導致較少探測滲透和因而被上升的地勢相對更軟的零件在強強制。 此作用的更加完全的說明在開發的模式必須包括反饋的本質。 -,當推進為反饋選擇的頻率和高度調整點保持常數和被選擇了以自由懸臂的共鳴頻率時,在困難開發的情況的嚴格的正移相指示在懸臂的共鳴頻率的重大的加速。 在這個區域與正相位班次的,共鳴頻率有效轉移進一步遠離推進頻率。

是最進一步的共鳴,高效地驅動懸臂較少 (當調整點這個的高度沒有變化) 時,有效導致更輕開發,造成一個被上升的配置文件的外觀。 除作文映射和 microphase 分隔的形象化外,階段想像在微細結構的檢測可能幫助。 一旦在圖顯示的 MLPE 範例,當輕微更輕的開發的情況被使用時, 4 上,有趣微細結構在層限定範圍的更加高分辨率的圖像可以被觀察。 在表 5 能被看見,毛一般結構看上去從這個限定範圍延長到出現以更加黑暗的階段對比的層。 圖 5 的結束檢驗顯示在低密度 (更加黑暗的階段) 隨著從這個界面的距離的增加組件可視中的層狀結構在這個圖像的右中衛和對準線逐漸損失。

 

一個 cryo-microtomed 多層聚乙烯範例的 5. 階段圖像。 毛一般微細結構能在這個層界面附近被看到。 圖像範圍 5ìm。 閉合電路激活。

圖 6 顯示均衡聚丙烯,亦稱多微孔的膜 Celgard 一部針對的影片的 AFM 圖像。 兩個,地勢和明顯地逐步採用顯示是典型的此範例針對的纖維狀的結構的模式。 当全高縮放比例 (~ 200nm) 控制由大差異,微細結構不是明顯的在地勢數據。 相反,階段圖像陳列非常清楚和 defi ned 另外的功能。 細致的層狀結構 (仅 ~ 寬 20nm) 被看到是存在原纖維之間行。 層狀結構被看到是針對的垂線到更大的纖維狀的結構。 因為階段信號對動擺高度的偏差是敏感的從調整點這個的高度的,它可能擔當邊緣檢測技術和因而顯示在地勢通道容易地被忽略的這樣微細結構。 微細結構準確想像在此精美範例的從非常好的力控制和低噪聲閉環掃描控制的 Innova 的組合非常地有益於。

 

圖 6. 地勢 () 和階段圖像 (正確) 的 Celgard。 當針對的纖維狀的結構是明顯的在地勢方面時,階段圖像另外顯示薄片狀微細結構。 圖像範圍 2.5ìm。 閉合電路激活。

微細結構外觀在階段圖像的補充區分對有形資產。 通過識別在混合樣的要素,微細結構外觀在階段圖像幫助的在作文想像。 更加高分辨率的階段圖像可能顯示長度縮放比例與各自的分子自集合在單層影片的和他們的對這個基體的關係相關。 圖 7 顯示 CH 在高導向高溫分解的石墨基體的烷分子60122 自被彙編的單層的地勢和階段圖像 (HOPG)。

 

在石墨的圖 7. 地勢 () 和階段圖像 (正確自被彙編的)60122 的 CH 單層。 兩個圖像明顯地顯示自被彙編的域,其中每一由並行線路組成。 圖像範圍 1.5ìm。 閉合電路激活。

兩個圖像明顯地顯示鋒利的 (主要平直的) 邊界 (域) 分隔的出現補丁程序。 結束檢驗顯示直線的模式在每個域內的。 此薄片狀模式是顯然在圖顯示的更加高分辨率的階段圖像 8. 上。 鱗片被看見有一個明確定義的間隔以及首選方向。 這在表 9 被確認,顯示在圖顯示的階段圖像傅立葉變換 7. 上。 傅立葉變換非常清楚顯示反射基礎石墨基體的六角對稱自集合模式的六角對稱。 當形成自被彙編的單層時, CH60122 烷保留對石墨高對稱軸的一個固定的關係。

 

selfassembled 的 CH 單層的 8. 階段60122 圖像在明顯地顯示薄片狀微細結構的石墨與自集合相關。 圖像範圍 390nm。 閉合電路激活。

被吸附物結構的特殊關係與石墨基體的與這個假定,被探查的層這裡實際上是分子層是直接與這個基體聯繫的那是一致的。 因為 CH 烷範例的準備不可能60122 假設導致一塊分子層,這個問題出現。 的確,要求明智的選擇和開發的強制非常好的控制顯示顯示的結構這裡。 探測必須通過部分地混亂,虛擬被吸附物 multilayers 擊穿,无需毀壞 「是直接與這個基體聯繫并且是從而受另外的安定支配的第一塊」分子層。

如圖 9 所示,這個空間的週期被看到是關於 7.5nm。 CH60122 烷在石墨知道自彙編這樣每個分子假設與其中堅的延長的全 trans 相應一致並行與這條基體和垂線與鱗片軸。 所以,鱗片寬度等於一個唯一 CH 烷分子的60122 長度,是關於 7.5nm。

 

圖 9. 在圖顯示的第 2 傅立葉變換階段圖像 7. 上。 六角對稱明顯地是可視的。 如顯示在底層附近,這個週期被評定是 r=.5nm。

自集合的審訊在單層的在基體的 fl 緊要地取決於非破壞性的想像的好力控制,與高穩定性和低階段偏差一道啟用必需的高分辨率性能。 明顯地,存在的這個分析以上也要求正確的掃描程序定標。 閉環掃描控制可能保證正確的定標,但是經常與過分的吵鬧聲級別相關。 不那麼在 Innova。 實際上,在此應用註解存在的所有圖像 (在圖顯示的包括這個 390nm 圖像 8) 上在與閉環控制激活的 Innova 獲取了,因而保證準確評定。

彙總

TappingMode 階段想像, Innova 系統能高效地和 nondestructively 在範例屬性上的映射變化在最高分辨率。 因為 TappingMode 經常是精美範例的首選想像模式,階段想像可能補充其他模式例如強制模塊化和側力顯微學,經常與優越圖像詳細資料。 階段想像應用在黏附力包括合成材料,映射差異和黏彈性的表面汙染的描述特性和確定。 最高分辨率的階段圖像對研究的分子打開這個門 selfassembly。 非常好的高分辨率性能和 TappingMode 階段想像的組合做 Innova 為有形資產的研究的一個強大的工具在毫微米縮放比例。

此信息是來源,覆核和適應從 Bruker 納諾表面提供的材料。

關於此來源的更多信息请請參觀 Bruker 納諾表面

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