联合的基本强制显微学 & 喇曼分光学 - TERS 和驻扎在同一地点的 AFM 喇曼系统

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目录

简介
基本强制显微学
喇曼分光学
下一个步骤
一个联合的途径的解决方法
共同局限化的 AFM 和喇曼评定
     示例一
     示例二
TERS 的一个设置: Innova 虹膜
结论
关于 Bruker

简介

基本强制显微学和喇曼分光学是用于得到关于范例的表面属性的数据的两个方法,虽然他们的各自用户基地一般是相当不同的。 这些技术的综合化保证它可以为各种各样的应用使用。 此应用注解注视着两个从两个技术获取的补充信息,并且得以进入对一个联合的系统的研究员如何能受益于可用的附加信息。

基本强制显微学

使用一个基于强制的反馈环路,在基本强制显微学,锋利的探测给带来近样本及保存在该距离。 基础上主要反馈环路的强制在,电流、表面潜在和特定 nanomechanical 属性可以被评定。 通过浏览这个范例和技巧相对和评定这些数量在分离地点以一个连续方式,所选的范例属性的三维图象可以被创建。 一个基本强制显微镜 (AFM)设置在表 1. 显示。

1. 显示的是 AFM 系统、技巧、光栅扫描结构和数据处理部件的最基本的部分。

喇曼分光学

电磁辐射的交往的研究与问题的叫作分光学。 最公用的种类是荧光、红外线和喇曼。 在喇曼实验,单色光集中于这个范例,并且检测无弹性的分散的光。 喇曼分光仪是常用的以及一个光学显微镜受益于一个共焦的光学设置可能提供的高空间分辨率。 一 个 分散性 喇曼 设置 的 主要 成份 是 激光 照亮 这 个 范例 的 , 光学 收集 backscattered 辐射 , 一 条 高 效率 激光 线路 拒绝 补白 和 有 入口 裂缝 、 衍射 光栅 和 CCD 照相机 的 一 台 分光仪 。 一台简单的喇曼分光仪的一个基本的概要在表 2. 显示。

喇曼分光仪的图 2. 概要。 这个范例由一个单色光源照亮。 在 穿过 拒绝 激光 的 补白 以后 它 由 一 刺耳 分散 和 印象 在 CCD 筹码 上 。

图 3 显示在其中一块采取的喇曼光谱填充料一个跨被区分的部分的层没有糖霜的动物薄脆饼干的使用 Bruker 的 SENTERRA 喇曼显微镜

图 3. 光谱 (黑色) 食品包装多丙烯的材料和文件光谱层 (红色)。

当这个光谱与文件数据库比较时,可以推断一个层是聚丙烯。 确定层的 nanomechanical 特性是不可能的。 但是,当这个范例从 SENTERRA 调用到多重状态 8 AFM 有高峰强制开发的功能时,参数的量化例如模数和黏附力是可能的。 从 AFM 的发生的模数数据在表 4. 显示。

在左的图 4. 跨被区分的食品包装材料的模数映射。 外面层是由喇曼数据确定的作为聚丙烯。 AFM 数据允许机械性能的量化。 在右边的横截剧情比这个矩阵的显示在模数的下落从外面到这块里面层并且显示在陈列更高的模数这块中间层的有些微粒。

下一个步骤

获取光学映射以及地势和典型的基本强制显微学信息通过使用一个适当的 AFM 技巧,是可能的。 线性和非线性技巧协助解决的分光学的一个通用设置在表 5. 显示。 适当的 AFMs 的示例包括 Bruker 的催化剂和 Innova 各自透明和不透明的范例的。

图 5. 线性和非线性技巧协助解决的分光学的将军设置。

当入射光和技巧的一个适当的组合被选择时,一个严格的电磁场在技巧尖顶被形成。 图 6 向显示由这个技巧的域改进是二倍的。 此域改进保证喇曼分光学使可行在毫微米缩放比例。

图 6. 由技巧的域改进。

在工业制药,多形体出现时间,是同样化学成分,但是在不同的晶格,可以是重要的为药物的属性。 喇曼分光学用于学习多形性和共同的本地化与可能增加进行的这个研究生产率的几个 AFM 技术。

联合的途径的解决方法

当使用一台联合的仪器时,不减弱二者之一的性能是重要的。 将考虑的二个典型的系数包括下列。

  1. 要保留光电探测器噪声在 AFM 在 AFM 的低,典型的射线跳动系统在与 1mW 的大约功率的红色运行,其次转换为18 3x10 光子/。 因此要允许并行,必须修改分光仪的同时操作和 AFM, AFM 射线跳动系统的波长到近红外线以便必须使用不干涉光学评定或一个非光学反馈系统例如音叉。
  2. 分光仪系统经常使用可能被喧闹的外部风扇或水冷却系统冷却或者在 AFM 附近相当放热一相当数量热的几激光。 这两个作用可能负影响 AFM 性能。 从热化风扇的噪声可能耦合到 AFM 和结果在不稳定性在反馈环路。 温度变化在所选的视野导致 AFM 漂移和使它非常坚韧保留这个技巧。

在结合喇曼显微镜和 AFM 介入的阻碍实际上使另一个实际解决方法可行。 那是被设计的航天飞机阶段调用范例从一个到另一个导航以可能性登记他们到公用坐标系统。 当可以同时,使用两台仪器航天飞机阶段也有允许的潜在的福利增加的生产率。

集成与 Horiba 的 LabRam 的解决方法 Bruker 的领先业界的维数图标达到数据的共同本地化并且保证两个系统高性能。

维数图标阶段穿梭这个范例在左的 AFM 题头和在权利的喇曼目的之间。 发出这个目的红色地点是照亮这个范例的喇曼激光在喇曼评定期间。 二个系统机械上被耦合通过使用图标阶段的准确性穿梭这个范例在 AFM 和喇曼显微镜之间。 图 7 在 (a) AFM 想象和 (b) 喇曼想象的位置显示有这个范例的联合的仪器。

喇曼显微镜的维数图标阶段和光学胳膊的图 7. 视图。

Bruker 介绍 ScanAsyst,几乎完全地自动化 AFM 运算,不用翻挖的性能。 下列部分讨论从共同局限化的评定的有些结果。 从 Bruker 的另一个解决方法是 benchtop NEOS AFM 和在图显示的 SENTERRA 共焦的喇曼系统的集成设计 8 上,允许处理,不用需要的直接的范例调用这个范例在驻扎在同一地点的评定的方法之间。

图 8。 Bruker NEOS SENTERRA AFM 喇曼分光学系统。

NEOS AFM 高度紧凑在显微镜被安置目的和集成到一个挺直光学显微镜,而 SENTERRA 是 benchtop 共焦的喇曼显微镜集成一个挺直光学显微镜。 这在 AFM 和喇曼模式下使这个系统从事和使用标准光学技术,例如 Nomarski 有差别的干涉对比 (DIC)询问这个范例。

共同局限化的 AFM 和喇曼评定

示例一

下列部分对从共同局限化的评定的有些结果告诉。 第一显示在金属基体的一个环氧化合物。 使用例如,这个分析开始与区的选择,正常 brightfield 对比。 得到 AFM 和喇曼按这个用户选择的顺序是可能的。 图 9 显示这样一个顺序。 明亮域光学图象在左边和范例地势显示如获取由 AFM 在右边显示。 用户的综合化在这个顺序中间选择了光谱在喇曼映射的区结果。

二个光谱在表 10 被采取了在点这个范例的不同的高度。 在 1004 cm 的最高的强度苯基环形振动-1 可以在这个范例的更低的地区找到,而强度与非芳香性参考行比较在 1014 cm-1 是低在这个范例的更重的部分。 在图 9 中间的喇曼映射明显地显示此。 这个范例的位的取向知道与喇曼数据。 这个分子取向是不同的在这个范例的厚实和更加稀薄的区。

图 9. AFM 喇曼与 (被留下的) 明亮域光学图象的购买顺序, (中间名) 喇曼映射和 (正确的) AFM 范例地势图象。

图 10。 从范例采取的二个喇曼光谱在表 9。

示例二

多形性是材料的能力存在于超过一种晶体结构。 下列示例描述关于 Yttria 被稳定的氧化锆 polycrystals (Y-TZP) 的一个研究。 Y-TZP 是常用的在其生物力学和审美特性的牙插入物。 材料从一粒细致的粉末被焊接,并且可以被结晶以这种四边形形式。 在图显示的二个光谱 11 上在范例的不同的地点得到了。 在红色显示的光谱的峰顶归因于 Y-TZP。 蓝色光谱明显地显示更多峰顶。 在查出另外的峰顶和比较他们以后与文件数据,他们被分配到两性花阶段 ZrO2

图 11. 陶瓷范例的喇曼光谱。 当绿色曲线建议另外的阶段时,出现红色曲线显示仅 Y-TZP

在固定 DIC 光学对比和 AFM 目的帮助下,显示 charcteristically 另外表面形态学二个补丁程序范例的区域被识别。 使用 AFM 进一步定量坎坷到定义他们如平稳或粗砺是可能的。 平稳的区域的平均坎坷是 8.7 毫微米,而概略的区域平均为 15.7 毫微米。 NEOS AFM 的自动分析功能启用进一步的分析。 粒度在更改可能扮演重大的作用从四边形对两性花。 粒度可以从 AFM 数据被提取。 图 12 显示一个平稳和粗砺的补丁程序的2 一个 83 个 x 83 个 um DIC 图象和这个范例的2平稳的区的一个 10x10umAFM 图象显示谷物的。 这个分析产生平均粒度的 0.56 um2

图 12。 DIC 和粒度数据。 光学图象 () 表示在这个范例的一个平稳和粗砺的补丁程序。 AFM 数据 (正确) 平稳的区域在自动化的谷物识别和分析以后提供粒度详细资料。

SENTERRA 喇曼显微镜的映射的功能,获得显示以前地形学地被分析的平稳和概略的区的区的映射是可能的。 一旦喇曼光谱映射获得, SENTERRA 软件启用密谋一用户所选的区的集成强度。 在本例中,从 180-184 cm 的一区-1 被选择了,此区域显示一个峰顶仅当前在这个两性花阶段。 通过显示强度在适当的颜色方案,四边形和两性花出现时间的二维喇曼映射被生成。 映射和对应的 DIC 图象在表 13 显示。 使用共同局限化的 AFM,喇曼和 DIC 显微学启用了这个进程的研究在毫微米缩放比例。

图 13。 DIC 和喇曼映射。

TERS 的设置: Innova 虹膜

在 TERS,这个技巧需要是一样紧密到这个范例尽可能,无需影响这个技巧或这个范例的完整性。 另外,一个金属技巧对这种改进是重要的。 STM 提供一个容易的方法集成这些需求和学习几个技巧形状、耦合的结构和其他变量的影响。 一个非常好的方式激发 AFM 技巧和收集喇曼信号将安置喇曼目的在 60° 角度关于技巧轴。 副照明模式在理论上的研究显示了 TERS 的最高的改进系数。 使用此的一个设置边在几何在图显示的 Innova 虹膜认识到 14 上。

图 14。 Bruker Innova 扫描探测 Microsope 和 Renishaw inVia 喇曼显微镜的 TERS 准备好的组合。 光学 联结 通过 被管理 的 数据 输入 装置 达到 抽样 胳膊 。

由于其开放性, Innova 借自己作为 TERS 的一个平台在不透明的范例; 它有一个非常稳定和低噪声闭环反馈系统和近红外线反馈二极管。 它在 STM 和各种各样的 AFM 模式可以被管理与方便切换。 Innova 集成与 Renishaw 的 inVia 显微镜启用 TERS、共焦的喇曼和共同的局限化的评定。

AFM 和喇曼显微镜控制由软件包完成当前在 AFM 计算机。 TERS 数据集的例子达到与这样设置在表 15 举。 使用的这个范例是绿沸铜绿色,一种染料文件数据是可用的。 使用一些微型的瓦特事件激光功率,象存在的那个的光谱可以获取仅仅 0.1s。

图 15。 使用金子技巧得到的绿沸铜绿色 TERS 光谱阐明由 633nm 点燃在表面上的变化的距离。 使用虹膜 Innova-InVia 组合获取的数据。 通过高峰强度与处理的这个技巧比较与被缩回的光谱,一个能明显地看到喇曼模式的改进。

结论

因为共同局限化的手段是可能的,研究员能学习范例使用光学分光学技术例如提供关于 nanoscale 属性和构成的喇曼和扫描探测技术详细信息。 Bruker 为不透明的范例和透明范例提供解决方法以维数图标电影放映机催化剂NEOS SENTERRA 系统。 TERS 承诺推进更加进一步的决议界限和启用化工信息的收集关于毫微米等级的。 此先进的研究的 Bruker 的解决方法包括催化剂和 Innova 透明和不透明的范例的,分别。

关于 Bruker

Bruker 纳诺 表面 提供 从 他们 的 稳健 设计 和 易用 的 其他 商业 可用 的 系统 引人注意 , , 维护 最 高 分辨率 的 基本 强制 显微镜 / 扫描 探测 显微镜 (AFM/SPM ) 产品 。 NANOS 评定的题头,是所有我们的仪器的一部分,使用评定的悬臂式偏折一台唯一光导纤维的干涉仪,如此做设置协定它大于一个标准研究显微镜目的没有。

此信息是来源,复核和适应从 Bruker 纳诺表面提供的材料。

关于此来源的更多信息,请参观 Bruker 纳诺表面。

Date Added: Oct 19, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:03

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